通脉颗粒质量标准地研究.pdfVIP

亚胺磷氧化成为p一氨基乙磺酸、乙酸、甘氨酸、磷酸，在反应条件下的经验数字为1M亚胺磷相当于 12M硫酸铈。 4小结 由于铈量法本身的许多优点，容易为分析工作者所接受。本文介绍了几十种药物和复方制剂的铈量法． 方法简单、方便和准确，有较好的重现性。取样量加大，可作常量分析使用。(参考文献略) 通脉颗粒质量标准的研究 李进，闰雪梅(天津石天药业集团有限公司，天津300381) 通脉颗粒是由当归、三七、赤芍等多味中药材经加工制成的颗粒剂，具有活血化瘀，养血通脉之功效，用 于小儿病毒性心肌炎，心肌供血不足，心前区疼痛等症。它是在医院制剂基础上研制的中药三类新药，经临 床验证，疗效确切。为控制其内在质量，我们对其进行了质量标准的研究。经多次实验，建立了该药中三七、 赤芍的薄层色谱检验方法，同时测定了醇浸出物，并以阿魏酸为指标成分进行了HPLC含量测定。 1仪器与试药 作站，硅胶G板(烟台化工厂研究所生产)，通脉颗粒(天津中医一附院制剂室提供)，人参皂苷Rbl、人参皂 剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1薄层定性鉴别 品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。再按处方取不含三七的其他药材，按本品制 备工艺和上述供试品制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(中国药典)2000年版一都附录ⅥB)试验， 中，在与对照品色谱相应的位置上i显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱的相应位置上无对应的斑点。 液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方取不含赤芍的其他 药材，按本品制备工艺和上述供试品制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(中国药典)2000年版一部 附录vI B)试验，吸取上述三种溶液各5m，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照色谱的相应位置上无对应的斑点。 2．2浸出物的测定 冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下平底烧瓶，密塞，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇 匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3h， 移至干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。经对3 2)。 2．3含量测定 786 20比(色谱图略) 阿魏酸2．16／19)。 2．3．3样品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取约4 g精密称定，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇一冰乙酸 初滤液，收集续滤液作为供试品溶液。 释至刻度，摇匀，用0．45t-m滤膜过滤，弃去初滤液，收集续滤液。分别精密吸取20“l，注入液相色谱仪，测 定。以峰面积为纵坐标，阿魏酸对照品的含量为横坐标，绘制标准曲线。计算回归方程为：Y=一6949．97+ 7．95×10 7X，r=0．9999，结果表明阿魏酸在0．0216-0．1296ug范围内线性关系良好。 取相同浓度的阿魏酸对照品五次进样相同体积，变异系数在0．43％范围。同一批样品，连续进行5次． RSD=2．77％。 2．3．5加样回收试验：精密称取已知含量的样品一定量，定量加入阿魏酸对照品，按上文所述供试品制备方 法提取并测定阿魏酸总量，扣除样品中阿魏酸的量计算回收率。测得平均回收率为99．46％，RSD为 2．50％(n=5)。阿魏酸对照品，分另0在1h，2h，3h，4h依法测定，结果表明阿魏酸在4h内稳定，RSD值= 2．58％。 2．3．6佯品含量测定：取3批样品按“样品溶液的制备”项下方法制备成供试品溶液，精密吸取供试品溶液 和对照品溶液各20“l注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，3批样品的阿魏酸含量为o．066mg／ 料当归药材的阿魏酸含量为0．037％，RSD=2．12％(n=3)。 3 i-fie 3．1在三七薄层鉴别实验中，必须将展开时的温度控制在10℃，相对湿度控制在45％左右才能达到良好的 展开效果。否则温度或湿度过高容易使人参皂苷Re和三七皂苷R1重叠或色谱斑点变形移位。 3．2阿魏酸遇光易分解，本试验全部操作应在避光、暗处操作。 3．3除缺当归外，按处方及制备工艺制成缺当归的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照 溶液。进样后色谱图中与阿魏酸相应位置上无吸收峰。 3．4在中国药典)2000版一部中并未对当归中阿魏酸进行含量规定，我们经对当归药材和几批样