碳酸氢钠沉淀镧与碳酸镧的结晶过程研究.pdfVIP

碳酸氢钠沉淀镧及碳酸镧的结晶过程研：究 焦小燕 罗贤满扬宇俊辜手英 李永绣 (南昌大学稀土工程研究中心南昌330047) 扣薹以pH值尿位测定法为基础，结合沉淀体积变化、沉淀粒度及外观形貌分 析结果，对N·nc03沉淀L8曲性能及碳蕞tlU的结晶过程进行了研究。结果表明： 碳t相碧品活性区域位千低配比区0．54F-2．828之问，而在商配比区其结晶是情 性昀。葡时还考察了搅拌对结晶过程竹影响，讨论了‘NaHCO，沉淀La时的沉淀 反应和结晶化机理。培出了相关曲化学茂应方程武： 美■冀。盥d‘c玛pH擅厚位测定法结矗过程碳酸翻 ≤0d!霍缝蛾淀荆翻备岳酸稀土方面，已有较多的研究报擅：其结晶工艺也日募 完善。但由于工业废水中的NHf具有富营养化作用，对环境影响较大，因此环保部门对工 业废水中的NW量控镧提出了比较严格的要求。为了不引入NI玎，拟用NaHC03代替 NmHcoi搀沉淀剂崩备碳酸稀土，文献【，，4H哦肯了对碳赣氢鞍沉淀稀土及碳酸稀±啬廿结 晶化机理开展了系统的研究，但对于以碳酸氢钠作沉淀荆时的沉淀和结晶过程未作深入研 究。 本文采用文献[3；4】建立起来的pH值原位测定法，根据反应和陈化过程中的pH值和 沉淀体积变化与沉淀转晶的对应关系，并辅以沉淀粒度和外观形貌的测定，分别以分段加料 和一次性加料在搅拌和带搅拌条件下封m婀e魄沉淀稀壬时的结晶性能进行了较为详尽 的研究。 ’ 1实验罐分 1．1主薹试剂与便■ I， ： 度计(上海霄磁公司)，LS-60I型激光粒度分析仪(珠海)，SZ-连续变倍体视显散镜(北京创 摄)，FA．1104型上皿电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。 1．2实警与分析方法 h料藏褡度采用草酸重量法测定。NaHc03的浓度用标准酸中和滴定，沉淀粒度用撤 先粒度分析仪测定，外观形貌用连续变倍显赣境观寨，物相分析采用x射线衍射仪测定。 童49 实验中沉淀剂采用分段加料和一次性加料方式以不同的加料比加入到La辩液中。一 次性加料时分搅拌和不搅拌两种情况，观察搅拌对结晶过程的影响，加料后记录反应时间、 体系pH值和沉淀体积的变化。 2结果与讨论 2．1分段加料时的匾淀和I嗥化螭■ 在匀速搅拌条件下，每5rain向50mL NaHC03溶液，其pH值变化 La料藏中加人5mL 情况如表1： p}蕲1，表示沉淀过程对pH值的影响程度。却峥?蝉；．I—pHSo，表示每段脚中pH值上 升的量大帽摩。如H3=pHk—pH：in,表示眺能程PH值的下降幅度，负值毒示怛值的 下降。向La料液中加入的沉淀剂先与料液柬艘琳^冀起中和反应，放出COpH值上升。 游离酸中和完之后，加人的NaHC03便与一反应，形成磷藏辗焉定型沉藏。从羲l电散据 可以看出，在加辩比3．185以前(稀土未沉淀完全)，△pHl基本上都是负值，表明加辩沉淀过 程有H+放出。而在稀土沉淀完全后．加料反应过程9蛔．H值上升．△p珏1辛茸值。周此，其沉 淀反应可写为： 一 ， ， (1) 放逝的H+珏迅速与N。Hc03和瓤形成的碳馥带土厩应而使pH值回升。褒隅拜△pH2都是 正值 xHCI+*NaHC03=*NaCI+*H20+』c02十(2) ? (3)