温敏%2fpH敏共聚物瓜耳胶-异丙基丙烯酰氨的制备与性质研究.pdfVIP

101．4 从上表可知，本法具有较好的回收率。 2．10样品含量测定 取本品研碎，精密称取0．29，按供试品溶液制备方法制备。精密吸取供试品溶液及对照品溶液 u 各201，依法进行测定，测定结果见表3。 表3样品含量测定结果(n=3) 3．讨论 3．1本文对提取方法及提取时间进行了考察，结果回流法较超声法提取得更完全，故选择回流法作为 该方法的提取条件，并确定回流时间为2小时。 3．2本文曾采用甲醇一水系统作为流动相，结果样品分离效果不太好。后改用乙腈一水—磷酸系统， 能显著的改善峰形及分离效果，并对其比例进行调整，考虑到分离效果及出峰时间因素，最后确定流 动相为乙腈—O．1％磷酸溶液(20：80)。 3．3枳实导滞丸原标准收载于2000年版药典一部，其含量测定方法为薄层扫描法测定橙皮苷的含量， 方法操作复杂，而且在与对照品相应位置上同时有橙皮苷和柚皮苷两种成分，该标准方法未能将它们 分开，导致测定结果的不准确。经对所作样品进行研究发现其中柚皮苷含量比橙皮苷含量更高，故选 择了采用HPLC法测定其中柚皮苷的含量。经研究柚皮苷在所选用条件下分离较好，检测灵敏度高， 测定专属性强，阴性无干扰，可以更好地控制该品种的质量。 温敏／pH敏共聚物瓜耳胶一异丙基丙 烯酰氨的制备及性质研究 郎轶咏刘华李三鸣 郑梁元(gg阳药科大学药学院) 摘要目的瓜耳胶(GG)化学名称为半乳甘露聚糖，是一种良好的凝胶剂基质和缓释材料；聚N．异丙 基丙烯酰氨(PNIPA)是重要温敏材料，本文采用链引发法合成了新型温敏型高分子材料异丙基丙烯 的新型高分子材料。方法以瓜耳胶、N一异丙基丙烯酰氨为反应物，Ce(IV)离子为引发剂，采用链 引发法制备了异丙基丙烯酰氨-g-瓜耳胶共聚物，以戊二醛为交联剂制备了聚合物凝胶及其温敏游离 膜，并用红外光谱与热重分析对聚合物结构进行确证；采用粘度法测定了聚合物LCST；考察了离子 强度对聚合物LCST的影响，温度对温敏膜药物透过性的影响，同时考察了温度、离子强度及pH值 对聚合物凝胶释药的影响。通过等时间改变温度，考察聚合物凝胶温敏的可逆性。结果聚合物的最 表面形成致密层，使得凝胶释药速率减慢；当温度低于LCST时，凝胶溶胀，释药加快；凝胶释药可 随温度的变化呈现脉冲式变化；温度高于LCST时，温敏膜收缩，由于膜的外周大小已经固定，膜收 缩引起径向张力增大，使得温敏膜孔增大(膜的大小不变)，从而使得药物经膜的透过性增加；聚合 ．123- 物LEST随溶液中离子强度的增高而线性降低：凝胶释药速率随溶出介质中离子强度的增高而降低， 随介质pH值降低而加快。结论异丙基丙烯酰氨一g一瓜耳胶凝胶骨架片具有明显的温度敏感性及pH敏 感性。其合成工艺简单，原料来源广范，性质稳定，毒性较低，价格低廉，可将其应用于缓控释制剂、 自调试给要系统等方面。 关键词 瓜耳胶N一异丙基丙烯酰氨最低溶解温度温度敏感pH敏感 亲水性高分子凝胶作为软湿材料已成为智能高分子材料的重要研究领域，尽管国内外已有不少研 究报道，但近年来仍处于快速发展阶段，中国在这方面研究还远远不够，因此这仍是一个很有前途的 境的细微变化，同时其性质也随之而变化，它的缺点是溶胀状态下过于柔软，难以定型。为加强其机 械强度，与其它单体组成共混聚合物就是理想的途径。瓜耳胶(GG)又名愈刨木胶、3’“，化学名称为 半乳甘露聚糖，为白色或淡黄色粉末，在冷水中水合形成粘性胶态分散溶液，pH3．5—6．0范围内粘 率最佳。添加四硼酸钠或戊二醛能够形成凝胶。是一种良好的凝胶剂基质和缓释材料，与其他亲水凝 胶化合物合并使用时，作用增强，效果更佳。本文用链引发聚合法制备了GG—g—PNIAAm聚合物，并系 统的进行了研究，发现共聚凝胶不仅具有温度敏感性。且具有良好的pH敏感性。同时可以通过调节 两组分的比例改变其LEST值，以获得满足不同需要的药物载体。同时瓜耳胶是一种体内可降解，可 作为食品添加剂的基本无毒性的辅料，用其合成的GG—g—PNIAAm聚合物也是可以降解的毒性较小的新 型辅料，具有很好的推广价值。 1仪器与材料 化学试剂公司)。 2方法 2．1PNIAAm—g—GG的合成