粘结剂在煤基炭膜孔结构形成中作用地研究.pdfVIP

粘结剂在煤基炭膜孔结构形成中作用的研究 宋成文 王同华 邱介山 曲新春 蔡天锡 大连理工大学 化工学院材料化工系炭素材料研究室 辽宁 大连 116012 摘要 本文通过利用热失重分析 TG 扫描电镜 SEM X 射线衍射光谱 XRD 等分析手段 对煤基炭膜在炭 化过程中孔结构的形成进行了详细的研究探讨 结果表明 粘结剂是决定炭膜孔结构性能的决定性因素 炭 膜的孔隙结构主要是由粘结剂受热分解产生的小气体分子析出产生 未分解的那部分粘结剂则以碳的形式与 炭化后的煤粉融合成一体构成炭膜的骨架结构 关键词 炭膜 粘结剂 微孔结构 1 前言 无机膜分离作为一门新型高效节能分离 提纯 净化技术 在近 30 多年来发展迅速 与常用的 有机聚合物膜相比 尽管它的制造成本较高 但它具有较高的分离选择性 热稳定性 化学稳定性 等优点 在许多领域有很大应用前景 炭膜作为一种新颖的无机膜是由含碳物质经高温热解炭化而 制成的 与其他无机膜相比 炭膜可由相同的初始原料经不同的热解条件和调孔方法制备出具有不 同平均孔径分布 满足不同分离目的的炭膜 因而在分离领域具有更为广阔的发展空间 目前 制备炭膜所采用的前驱体材料主要还是以热固性聚合物树脂[1-2]为主 其复杂的制备工艺 居高不下的成本严重的制约了炭膜工业化的进程 而采用价格低廉的煤为原材料[3,4] 通过加入一 定量粘结剂 利用其在炭化过程中热解而产生的小分子气体的释放 最终形成具有均一孔结构的炭 膜 则能大幅度降低炭膜的生产成本 在煤基炭膜的制备过程中 孔结构的形成是关键性环节 为 了满足不同的分离目的以及优化制备工艺 需要对炭膜炭化过程中孔结构的形成进行深入的研究 本文以宁夏无烟煤为前驱体材料 借助先进的仪器分析手段如扫描电镜 SEM X 射线衍射 XRD 热失重分析 TG 详细分析粘结剂在炭膜孔结构形成中作用及在炭化过程中炭结构的变化 2 实验 2.1 原料 本实验所用的原料为宁夏无烟煤 其分析数据见表 1 表 1 煤样的分析数据 Tab.1 Analysis of coal sample Sample Proximate analysis w/% Ultimate analysis w/% Wad Ad Vdaf Cdaf Hdaf Ndaf coal 2.34 3.13 15.70 87.25 1.06 3.54 2.2 炭膜的制备 首先将煤粉与粘结剂混合均匀后 经成型机挤压出管状炭膜 干燥后放置于由 YCC-16 型程序 温控仪控制的炭化炉中经高温炭化制备而成 炭化条件为 炭化终温为 900 升温速率为 3 /min 恒温时间为 30min 氩气为保护气 2.3 炭膜结构性能的测定 2.3.1 热重 TG 分析 采用瑞士Mehler-Toledo 公司的TGA/SDTA851e 型热重分析仪分析样品在炭化过程中不同温度下 的重量变化情况 升温速率 10 /min 气氛 氮气 气体流量 50mL/min 2.3.2 扫描电镜 SEM 分析 用日本 JSM-5600LV 扫描电子显微镜对炭膜的表面微观形貌进行观察 2.3.3 孔径分布的测定 采用气体泡压法测定炭膜的孔结构特性 即