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有序贵金属纳米粒子阵列的表面增强拉曼 散射研究及其在痕量农药检测中的应用 韦 昭 朱 琳 方 慧 梁 良 许海军 北京化工大学理学院，北京100029 摘要：利用化学还原法和水热腐蚀技术，采用两种不同的制备方案得到了表面增强拉曼散射(SERS)活性基底， 即一种单晶硅基材/贵金属纳米粒子颗粒的复合体系，并对两种不同的制备工艺进行了比较分析；贵金属使用了 Au、Ag和Pd,并分别对其拉曼增强性能进行了测试。测试结果表明单晶硅基材形成了规则排列且侧壁粗糙化 的硅纳米线阵列，贵金属颗粒大量且紧密附着在纳米线阵列的表面，活性基底具有很强的拉曼信号增强效果， 可以实现浓度最低为10-16浓度的罗丹明6G溶液的痕量检测，并初步实现了对痕量有毒物质的检测。对果蔬等 农产品上残留的痕量农药或其它有毒物质的检测具有重要的科学意义。 关键词：贵金属纳米粒子；单晶硅纳米线；表面增强拉曼散射；痕量检测 中图分类号：O657.3 第一厢北京化：I：大学人学生创新创业沦坛论文集 The1 stBUCT 1 2 Forum Nov．20 Students’CreativityProceeding 别用去离予水、丙酮和乙醇超声清洗10min。到了微米量级，具有大的比表面积。而使用 去离子水主要是清洗硅片表面的灰尘等，丙酮 第一种方法制备得到的活性基底，纳米线分 用来溶解硅片表面附着的脂类污垢，乙醇则是 布不均匀，Ag粒r附着较少；用第二种方法 溶解硅JL表面多余的内酮，最后再用去离子水 得到的活性基底，纳米线分布均匀，且Ag 清洗。然后将清洗好的硅片放入用氨水、双氧 粒子在纳米线的顶端和上部分布较多。 水、水，以1：l：5配制成的溶液JfJ，在80℃时 保温lh，再次清洗，得至4的硅片就是呵以用来 制备活性基底的硅衬底。 1．2．2试剂的制备以及水热腐蚀的过程 将硅衬底放入5％HF溶液r；f1，在常温下静 置lmin，用以将衬底表面腐蚀出纳米柱阵列结 构，同时使衬底表面附着一定量的HF，方便下 一步的金属粒子沉积。配置0．005mol／L的 AgN03沉积液10mL，将衬底放入其中，静置 2rain，取出。最后配置出含有10％HF和 0．6％H202的混合溶液，在釜巾加入混合溶液和图l不Ji习方法制备得到的SERS活性基底的SEM图 衬底，在45。C时保温45min，得到含有Ag纳 片 I SEM ofSERSsubstrate at 米粒子颗粒的活性基底。 Fig images prepared differentmethod 配置0．1mmol／L的HAuCl4溶液和PdCl2 图2给出了A∥Si纳米线体系的透射电 溶液，以相同的条件，可以得到附着有Au和 镜(TEM)图片，从rfl可以看出Ag颗粒附着在 Pd纳米粒子颗粒的活性基底。 了Si上，并且直径达到了20nm。 1．2．3使用腐蚀、沉积同时进行的新方法制备活 性基底 考虑到如果将不同大小的硅片放入定量的 AgN03溶液中，硅片的荦．位面积上附着的Ag 粒予可能有很大差别，所以我们确定了单位面 积的硅衬底需要大概29mol／cm2的AgN03溶 图2Ag／Si纳米线体系的TEM图片 液。每次制备前测量所用硅片的面积，较大的 2TEM