益智挥发油GC-MS指纹谱图的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 V01．21No．2 JOURNAl。OFGUANGXINORMAI。UNIVERSITY 益智挥发油GC—MS指纹谱图研究 吴惠勤1，黄晓兰1，林晓珊1，黄芳1，侯冬岩2，葛发欢3 (1．中国广州分析测试中心有机化学研究室，广东广州510070；2鞍山师范大学化学系，辽宁鞍山114005 3广州市医药工业研究所，广东广=I{j510240) 益智为姜科植物益智(A劬iniaq．rypbUaMiq)的干燥果实，主产于海南岛、广东、广西等地．味辛、性 温，归肾、脾经，有温脾止泻摄涎、暖肾固精缩尿之功效“j．色谱指纹图谱可以反映药材的归属及质量，但无 智药材及其相关产品加工、质量控制提供科学依据． 1实验部分 1．1材料与仪器 益智：由广州市药材公司提供，经鉴定为益智；PR专用溶剂，由广州分析测试中心提供．GCMS仪 器：美国惠普公司产HP6890Gc／5973Ms型气相色谱一质谱联用仪． 1．2样品萃取 将粉碎成20目粗粉益智(50 ml。， 过滤出溶剂，再加入2×30mI。PR溶剂重复提取2次，合并有机溶剂，加无水硫酸钠干燥后浓缩至1 待分析． 1．3 GC—MS分析 1．3．1 30(15mill×0．2mm×0．33 min， GC条件．色谱柱：SE pm)弹性石英毛细管柱，柱温60。C恒温1 L． 程序升温6。C／rain至250。C，保持15min．载气He，柱前压40kPa，分流比20：1，进样量lp 1．3．2 MS条件．EI离子源，电子能源70eV，扫描范围29～450 300V，GC 。c，电子倍增器电压2 MS接口温度280。C，标准质谱图库Wiley275．I，． MS指纹图，各色谱峰相应的质谱图经计算机谱库检索及人工解析确定其化学结构，并用面积归一化法测 定其相对含量． 2结果与讨论 2．1药材提取方法 我们比较水蒸气蒸馏法与PR溶剂浸提取法得到的益智挥发油的化学成分，结果发现两者基本相同 基金项目：广州市重点科技攻关资助项目(2000JOl001) net qin@163 第2l卷 广西师范大学学报(自然科学版) 指纹谱图一致．本法大大缩短挥发油提取时间，约为水蒸气蒸馏法时间的1／5，又在常温常压下提取，避免 可能产生的化学变化，成分损失少且方法简单、快捷，重现性好． 2．2 GC—MS分析益智PR溶剂提取物的GC MS测定的总离子流图见图l，共分离出50个成分，各色 谱峰相应的质谱图经人工解析及计算机检索，确定其化学结构，共鉴定出48种化合物，并用面积归一化 扩张血管的作用口3，为益智的有效成分之一． 2．3益智挥发油GC—MS指纹谱图的辨认与分析 益智挥发油GCMS指纹谱图全貌呈正态分布形状，主要成分集中在指纹图中间部分，峰多鱼集中， 烯、7一表一a一芹子烯、y一古芸烯、油酸(7．3j％)、9十八碳 tc030。0—300 烯酸(4．55％)、亚油酸(5．11％)、反式石竹烯及10一表一…J ”i n香附酮等10种成分构成指纹图特征峰．从指纹谱图