钼和其合金坩埚制取工艺的研究.pdfVIP

钼及其合金坩埚制取工艺的研究 郭宏勤，马林生，尹胜利，李轶 (宝鸡难熔金属材料有限责任公司，陕西宝鸡721014) 摘要研究了运用粉未冶金法制取纯钼及其合金坩埚的工艺，对加工过程中的等静压成型 和车加工整彤及真空感应炉烧结进行了实验和理论分析，成功地摸索出了生产方法简单，成品 质量好的无焊缝烧结钼坩埚生产方式。 关键词：坩埚成型整形烧结 1 前言 金属铝的熔点高(2600’C)，热膨胀系数小，蒸汽压低，抗腐蚀性强，导电导热性能好， 在高温下使用仍具有高的强度等一系列优点，因此在熔炼稀七金属中钼质坩埚得到广泛的 应用，这就对钼及其合金坩埚的质量和降低其成本提出更高的要求，尤其是在目前稀土行 业整体不景气的情况下显得很有必要。 2 工艺研究 2．1工艺选择 制取镅及其合金坩埚的方法可归纳如下五种： 第一种：可用钼及其合金粉采用等离子喷涂法，此法生产特别浪费原料且价格昂贵。 第二种：浇铸法，将钼及其合金制成电极，在真空壳式炉中熔化成液体再注入模型中 成型。此法虽然省原料但工艺复杂，需要制作大量模具；且钼的熔点高，熔化需要消耗大 量电能。 第三种：采用钼及其合金在真空自耗电炉中熔铸成锭子，再在车床上控空车成坩埚， 此法特别浪费原料，不经济。 第四种：焊接法，把铝及其台金扳材按计算划线、切割，在氢气铝丝炉中加热取出眷 筒变形，再在真空焊箱中焊接筒缝和筒底，此法成本低，生产工艺简单，但焊接坩埚在使 ·208· 用过程中易在焊缝处开裂，因此对焊缝的质量要求较高。 第五种：烧结法，把钼及其合金粉经等静压成型，车加工整形，然后烧结而成。此法 工艺流程短，方法简便，投资少见效快，原料损失少，产品使用寿命长等优点，因此该方 法是生产钼及其合金坩埚的最佳工艺方法。 2．2工艺路线 原科一等静压成型一车加工整形一烧结一检验一入库 2．3制作过程 (1)原料：纯钼粉选择h‰，粒度200目，钼合金粉可采用钼及钼的氧化物粉中加入适 量的稀土氧化物，经还原的粉未再与纯钼粉混合制成钼的台金粉． (2)成型：在成型之前。根据用户所需坩埚尺寸，先对模具进行计算设计制造，按下 面的经验公式计算出模具的直径和乳胶套内径。 d：当D。d+2JL+血 1一Ktl I—kn 式中： d一模具直径， d1一烧结后坩埚内径， k¨一径向收缩率， D一乳胶套内径。 t一成品坩埚壁厚， k一壁厚收缩率， 血一机加工余量。 模具可用45#钢或316L不锈钢，为脱模方便，模具可制成一定的锥度且模具表面光 滑R矗≥1．6。， 做好模具和选好乳胶套后，将钼粉均匀地装入模具和乳胶套之间的空间，为使装料均 匀地进行·要进一步在平台上往复滚动，均匀敲打，把装好的坯料连同模具和乳胶套一齐 放入等静压机中以～定的压力和保压数分钟后压制成型。 (3)整形：成型工序完成后把压坯脱模送车床机加工整形，车出的余料可回收经球磨， 过筛，退火(消除加工生产过程中附加的应力)后参入下批生产坩埚使用。 (4)烧结：将在加工整形后的坩埚放入真空感应炉中按一定的升温速度，升到中间温 度，保温后再升到烧结温度，保温后冷却出炉即可。 烧结工序是制取钼及其合金坩埚的最重要环节，烧结的好坏直接影响到成品的质量。 在烧结过程中，随着温度的不断升高，压坯中发生着一系列的物理、化学变化。首先在低 温阶段，压坯内的残余应力开始逐渐消失．粉末中所含的水份，吸附的气体或挥发性物质 以及添加荆等也逐渐挥发或分解，压坯的体积不但不收缩反面略有增加；当炉温逐渐上升 时压坯开始收缩但不显著，此时密度稍有增加，强度也增加：当炉温升高到1200℃时收缩 显著，密度迅速增加。强度也显著增加，收缩也显著：当温度升高剑烧结终了温度1900一 2000C时，压坯气孔封闭，收缩开始缓慢，晶粒逐渐长大。晶界逐渐减少，密度也达到致 密钼理论密度的9090以上，制品具有了致密钼金属特点。 (5)检验：(a)首先用眼睛捡蠢外表面有无明显气孔、有无裂纹、有无鼓泡、有无麻坑 等缺陷。(b)检查产品的规格(直径、长度、厚度)是否符台用