阳春砂的GC指纹图谱的研究.pdfVIP

269nm作为最大检测波长。 4．2流动相比例的确定 在上述色谱条件下，本实验分别选择了不同流动相比例的甲醇一水、乙腈一水进行试验。结果证明：流 动相选择乙腈一水(5：95)，水杨苷与杂质分离效果最好。 43该方法灵敏、准确可靠，可以作为白柳皮提取物中水杨苷含量测定方法。(参考文献略) 阳春砂的GC指纹图谱研究 曾元儿，丁平，刘军民 (广州中医药大学中药学院，广州510405) T．L．Wuet villosum Lour．vat．xanthioides 阳春砂Amomltm Lour．，绿壳砂A．villosum Senjen或海南砂 A T．L．Wu的干燥成熟果实。我们承担的“九五”国家重点科技攻关专题“砂仁药材质量标准 longiliguzare J，其主产地为广东省阳春地区，是 规范化研究”结果表明，砂仁药材的三种来源中以阳春砂的品质为最佳L1 广东省阳春地区主产的一种传统的地道药材，60年代云南省大面积引种了阳春砂，且产量较大-2J，目前市场 占有率约为65％；绿壳砂品质次之，在我国产量较少；海南砂的质量最次，为此我们的研究重点主要放在砂 仁的主流品种阳春砂药材上。“九五”期间我们曾对市场销售的砂仁进行了调查，发现由于来源渠道不同，商 品砂仁的质量参差不齐，且由于种植较混乱，种植面积较少等因素，严重影响了商品的质量，市场砂仁也出现 了较多的混伪品。因此，为了规范砂仁的种植，为市场提供质量优良的药用砂仁，在“九五”研究的基础上， 2000年我们又承担了国家科技部“砂仁等五种中药材规范化种植研究”项目，在广东省阳春砂的主产区建立 了阳春砂的规范化种植基地。但如何用一种方法能较全面地评价中药砂仁的质量，仍然是摆在中药材规范 化种植(GAP)研究方面的重要内容。为此本研究以GAP基地的阳春砂为基础，应用中药指纹图谱技术，利 用气相色谱法(GC)建立阳春砂主要活性成分挥发油部位的指纹图谱，同时研究和比较不同产地、不同采收 期等阳春砂的指纹特征。 1仪器与试药 样品来源见表1、表2(经丁平副研究员鉴定)。 表1 GAP种檀基地砂仁样品 180 表2不同产地砂仁样品 ————丁———————磊矿——————丢赢诺山 2001年8月 阳春砂 广西防城 2001年8月 阳春砂 广西南宁隆安(嘲果) 2001年8月 阳春砂 广西南宁隆安(长果) 2001年8月 17 阳春砂 云南药材公司提供 2001年8月 2实验方法 2．1参照物溶液的制备 取乙酰龙脑脂对照品，精密称定，加甲醇制成每lmL含1．32rag的溶液，作为参照物溶液。 2．2供试品溶液的制备 钠，振摇，静置过夜，精密量取脱水后的挥发油0．1mL，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 2．3色谱条件 HP5890型气像色谱仪，色谱柱：HP一5(erosslinked Mehyl 度230。C，检测器(FID)温度300％，柱温为程序升温70。C(停5min)lO。C／min (mL／min)N230，H230，空气100；流动相为N2，流速为0．54mL／min；分流比为50：1。 2．4测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各lttL，注人气相色谱仪，测定峰面积，即得。 3实验结果 3．1 GC指纹图谱 按拟定的色谱条件测定，所得色谱图如图1，参照物醋酸龙脑脂保留时间tR为17．3min，各峰分离度好，