空心微珠表面化镀Ni-P合金镀层的研究.pdfVIP

864 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 空心微珠表面化镀Ni- P 合金镀层研究 ∗ 1，2 1 1 2 曾爱香 ，熊惟浩 ，徐 坚 ，何小川 （1. 华中科技大学 模具技术国家重点实验室，湖北 武汉 430074 ； 2. 长沙理工大学 化学系，湖南 长沙 410077) 摘 要：以硝酸银代替氯化钯为活化剂在空心微珠表 使用超声波方法清洗，超声波清洗一方面可以洗去基 面化学镀Ni-P 合金镀层，用X 射线衍射仪 （XRD ）、 体微珠表面的残留有机物,增加粉末颗粒的表面活 能谱仪(EDX) 、扫描电镜(SEM) 、X 射线光电子能谱 性，另一方面可以打破粉末颗粒之间的团聚。清洗介 (XPS) 和振动样品磁强计(VSM)对其进行了分析表 质选用20g/l 的NaOH 溶液，清洗时间为30min 。 征，结果表明以硝酸银代替氯化钯为活化剂，在空心 2.2 化学镀工艺过程 微珠表面能得到Ni-P 合金镀层。并分析了以硝酸银 早期粉体化学镀的前处理多采用氯化亚锡溶液 代替氯化钯为活化剂制备Ni-P 镀层的形成机理。 敏化后再用氯化钯溶液活化，但由于残留在粉体中 关键词：空心微珠；化学镀；Ni-P ；机理 的亚锡离子很难除去，常常给粉体的性能带来不良 中图分类号：TQ016 ；TQ021 文献标识码：A 影响。目前已基本不采用这种敏化方法。目前常使 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 用的活化方法是用表面活性剂使胶体钯吸附在粉体 表面上，然后在还原性的溶液中将钯离子还原成金属 1 引 言 [7] 钯 。由于胶体钯作为活化剂的成本较高，我们用硝 粉煤灰空心微珠是从热电厂的废渣粉煤灰中分 酸银为活化剂，工艺过程如下： 离而得到的一种新型微粒材料，它是一种球形、空心、 取平均粒径小于10µm 的微珠2g 进行如下处理： 内含氮气和二氧化碳负压气体的细小玻璃体，具有高 清洗液清洗→过滤→活化→过滤→还原→过滤→化 的抗压强度、高的耐火度、高的电阻率、高的耐腐 学镀。镀覆完成后，将镀液过滤、水洗、烘干，最后 蚀率、低的热传导系数和热收缩系数小等多种优异 得到包覆粉末。 特性，因而广泛应用于航空航天、机械、物理、化 活化液工艺：硝酸银 10g/l 、氨水 100ml/l、温度 学、电绝缘、防电磁辐射及军事等领域[1~3] 。据文献 室温、时间 120min。 报道[4~6] 空心微珠表面化学镀Cu 、Ag 涂层可用作电 还原液工艺：次亚磷酸钠20 g/l 、时间30min 。 磁屏蔽材料和吸波材料的填料。在这些研究中使用 化学镀工艺配方：硫酸镍65 g/l 、次亚磷酸钠65g/l 、 的活化剂都是较昂贵的PdCl2 ，这大大影响了其应用。 醋酸钠35g/l 、柠檬酸钠35g/l 、温度80~85℃、pH7~9、 为此，我们采用较便宜的硝酸银为活化剂在空心微珠 时间45min 。 表面化学镀Ni-P 合金镀层，并用X 射线衍射仪、能 2.3 分析测试方法 谱仪和扫描电镜对其进行了分析表征。 用X 射线衍射仪分析涂层颗粒的相组成，用E