NiO%2fSiO2气凝胶催化剂性能研究Ⅰ.镍含量地研究.pdfVIP

， 1 ， e s l l 刃 月 寻 月 1 1 1 1 日 燃 料 化 学 学 报 Vo1.29 slipp1 月 口 日 絮21101*a}nA1 JOURNALOFR正工 CHFINHSTRY AND TECI-NIn fl-,-Y 八姐. 2001 纽 刁 日 J . 1 文章编号二0253-2409(2001)增刊一0178-04 ， I J ， NIO/SJO:气凝胶催化剂性能研究 工 镍含量的影响 赵永祥，，“，武志刚“，许临萍2，王永钊2，刘澳生2，徐贤伦， 0 中国科学院兰州化学物理研究所碳基合成与选择氧化国家重点实验室，甘肃兰州 730000; 2.山西大学化学系.山西太原 030006 一 摘 要:以硝酸镍和正硅酸乙醋为原料采用溶胶凝胶超临界流体干燥法制备了不同镍含量的气凝胶催化剂。 XRD,TPR,TEM,IR等物理技术表征和顺醉液相催化加氢活性评价结果表明:N,O/Si仇气凝胶催化剂中NiO与，氏 有较强的相互作用，镍含量对活性组分与载体之间相互作用的影响导致催化剂具有不同的丁二酸醉和Y-丁内醋的 1 . 选择性。在镍含量为30;%,经673K焙烧的催化剂上Y-丁内醋的选择性最佳。 1 J . J . I J 关链词:Nio/SiQ;气凝胶催化剂;镍含量 月 ， e e 中圈分类号 0643.38 文献标识码:A . 1 . r . 性 . ‘ . 溶胶一凝胶超临界流体干燥法是近些年发展的 硝酸镍水溶液浸渍Si几气凝胶制得NiO/Si认催化 . 1 . 万 . ， 制备超细催化剂的有效方法之一。溶胶一凝胶过程 剂，标记为XN/S;X表示镍含量(w%)o L ‘ . . . . 实现了载体和活性组分原料的均匀混合，从而达到 1.2 催化荆的表征 日本 日立H-600型透射电子 ， ， 日 1 ! 活性组分的高度分散，经过超临界干燥较好地保持 显微镜(TEM)观察样品的形貌及粒径大小。PHILIPS . 胶体的结构，使催化剂具有与普通方法完全不同的 X一射线衍射仪分析物相。PERKIN-ELMER公司生产 . . ‘ . . . 月 . 特性II。作者，I采用这种方法制备了NiO/Si仇气凝 . 的AtomicAbsorptionSpecrtophotomic3030型原子吸收 . ， . 1 ， 胶催化剂并与浸溃法制备的催化剂比较发现，由于 仪进行元素含量分析。1PR分析在自制设备上进 月 J ， 溶胶一凝胶过程Nit-进人网络结构集团形成Ni-O-Si 行，催化剂用量0.03g,5%玩一从混合气，气体流量 十 键稳定了网络结构，NiO以微细簇团分散于载体 30mUmin，升温速度10`CImina傅立叶变换红外光 中;载体和活性组分之间有较强的相互作用，难以还 谱(F77R)采用岛津8300傅立叶变换红外光谱仪，分 盏 1 原。张玉红等[31研究溶胶一凝胶法制备NiO/Al,仇催 辨率为4c.-,KBr稀释压片。 1 ! 化剂也发现NiO和从几之间有较强的相互作用。 1.3 催化剂的活性评价 顺醉加氢活性评价在100 ‘ 朱毅青等]’[关于溶胶一凝胶法制备NiO/SiO2-TiO2催 nil高压釜中进行。分析采用毛细管色谱法，固定液 刁 1 化剂研究了镍含量调变对催化性能的影响。本研究 SE-52，柱温333K，归一化法定量。 1 是在前面工作[[21的基础上制备了不同镍含量NiO/ 1 2 结果和讨论