晶粒尺寸和加载载荷对多晶Cu膜纳米压入硬度影响的研究.pdfVIP

晶粒尺寸及加载载荷对多晶Cu膜纳米压入 ‘硬度影响的研究 王飞徐可为 西安交通大学金属材料强度国家实验室西安7i0049 摘要用高真空磁控溅射在si片上沉积纳米晶cu膜和非纳米晶cu膜，通过纳米压入实验得到薄膜硬 度．发现晶粒尺寸对薄膜材科的压痕尺寸效应有比较大的影响，同时随加载载荷的升高，纳米晶薄膜硬度 的变化非纳米晶薄膜有很大的不同．分析认为这是因为晶粒尺寸达到纳米尺度后，晶界体积大大增加，使 得晶界变形，晶界运动和晶界对位错运动的阻碍等作用影响材料塑性变形和加工硬化能力造成的． 关键词 Ca纳米压入薄膜硬度 多晶薄膜由于具有电子、光学和磁学等优越性能，’广泛应用于微电子和微机电等领域， 但其力学性能对器件的可靠性影响很大。随着数据存储技术和微电子技术的发展，使薄膜的 力学性能的研究显得极为迫切．传统的测试方法对于薄膜材料已经很难适用，这促使产生了 许多新的测试方法和新设备．其中纳米压入仪被广泛的应用于薄膜材料的硬度测量【Ⅻ．薄 膜的制备方法中．反应磁控溅射是一项应用较广的镀膜技术，可以通过改变其工艺参数来改 变薄膜的性能和结构∥．如在基片上加偏压可以使薄膜的内应力和晶体结构发生变化l叩j。 近年来，在利用纳米压入技术测量材料硬度的过程中尺寸效应得到了广泛的应is,91，而对 纳米晶粒与非纳米品粒对压入尺寸效应的影响及对材料硬度沿深度变化的研究还很少．本文 利用磁控溅射技术，通过控制镀膜工艺得到大小两种晶粒尺寸的Cu膜(约为60rim和 550rim)，探讨了晶粒尺寸和压痕尺寸效应对Cu膜硬度的影响． 1实验方法 1．1试样制备 在JGP560V磁控溅射仪上制备Cu膜．镀Cu膜前，对Cu靶本身进行约30分钟的清 洗，去除杂物。硅片在放入真空室之前经超声清洗．．’为防止Cu和Si间的扩散，在Si片上 预先镀一层约100nm的TaN阻挡层．镀Cu时，本底气压6X10’Spa，q-作气压(Ar)0．2Pa， 气体流量10ppcm．通过控制基片偏压得到不同晶粒尺寸的多晶Cu膜．，本文选用两种晶粒 pm． 尺寸的Cu膜．分别为60nm(试样1)和550nm(试样2)．Cu膜厚度均为l 1010 田家自然科学基金资助项目5993 本文联系人： 徐可为，教授。博导，西安市710049，西安交通大学材料科学与工程学院 161 1．2纳米压入 纳米压入实验在瑞士CSEM纳米硬度仪(NHT)上进行，Berkovich金刚石压头，压 头尖端半径$0nm。其载荷和位移的测量精度分别为10uN和lnm。按控制压载方式进行．每 个试样重复lO次，实验温度基本保持在20℃左右．最大压力选择iroN、2raN和5mN．图 l为典型的Cu膜纳米压入曲线．Cu膜硬度由(1)式给出． p 日暑÷ (1) Displacement(rim) 图I典型的Cu膜纳米压入曲线 2压痕尺寸效应 近年来。在许多领域．应变梯度得到了广泛的重视并都被成功的应用于尺寸效应的研究 I|1．NixandGao 191发现材料的变形抗力决定于位错塞积密度和由压痕引起的几何位错密度。 压头下端的剪切强度为： r=砌√pT=a／．1b～1lpG-I-风r=叼均、／pT= 风 (2)(2) 其中f是剪切强度，所、见和pG分别为总位错密度、塞积位错密度和几何位错密度。／a 是剪切模量，口是一个介于0．2至0．5的一个常数．PG由下式给出： 几=击时e (3) 其中h和e分别是压入深度和压头表面与被测材料表面的夹角。在FE,A,早期，铲和l伪呈线 性关系，只有当压入深度较大时，几何位错的影响将可忽略不计·这种由几何位错氏产生 的影响就是所谓的压痕尺寸效应：