喹赛多在猪体内的组织残留的研究.pdfVIP

喹赛多在猪体内的组织残留研究 邱银生袁宗辉·范盛先 黄玲剁殷居易刘登才 (农业部兽药残留检测基准实验室，农业部食品安全性评价重点实验室， 华中农业大学兽药研究所，武汉43∞70) 纂要：本文首次报道睦奏多在猪体内的组织残留情况．先分剐建立了肝脏、肾脏、肌肉和脂肪等组 织中喹赛多及脱二氧喹奏多，睦嚅啉．2檄酸的HPLC测定方法，方法的线性关系、精密度、最低检出浓度、 h的组织中 回收率等均符合残留分析要求．42日龄的长大猪混饲喹奏多000p／1000ks)2个月，停药后12 即未检出喹赛多及其脱二氧代谢物，可检出喹嚼啭．2墩酸(QCA)，最高浓度为o．157+o．070ttg／g．喹嗯啉 ．2．羧酸在猪体内的残留时间最长，被确定为标识残留物．肌肉、脂肪中来检出喹嚼啉．2—羧酸，肾脏中在 停药后3d可检出，肝脏中喹唔啉．2．羧酸的可检出时问最长，停药后21d降至检出限(o．015ttg／g)，因而将 肝脏确定为睦奏多在猪体的残留靶组织．采用回归分析置信区间法计算出肝脏中喹嚼啉．2．羧酸的残留量降 喹奏多在猪为零休药期． 关键词：喹赛多；睦嚼噼，2．羧酸；猪；残留消除 兽药残留和食品安全事关人类健康与国际贸易，是当前动物性食品生产中令人关注的重要问题。 制定并严格执行休药期是控制兽药残留的关键。喹赛多(Cyadox，Ciadox)是喹嗯啉类饲料添加药物， 对猪、牛、鸡等动物具有明显的抗菌促生长作用【11．本品的一般毒性及特殊毒性均远低于同类药物 喹乙醇及卡巴氧12叫。华中农业大学兽药研究所已合成出本品，并已完成了本品的抗菌、促生长等研 究工作。鉴于国内外尚无本品的标识残留物、残留靶组织及休药期等规定，开展本项研究工作。本 试验按临床用药剂量、用药途径及用药期限，对仔猪混饲给药，根据本类药物在动物体内代谢的特点 |4～sl，对喹赛多及其2种主要代谢物进行残留测定。本试验旨在确定喹赛多在猪体的靶组织及标识残 留物，制定猪使用喹赛多的休药期，以期为喹赛多能得到安全使用提供依据。 l材料与方法 1．1试验动物 42日龄长大猪30头，雌雄各半，体重11～13lcg，从湖北省畜禽育种中心购进。试验前预试3d， 饲喂不含喹嗯啉药物的饲料，自由饮水。 1．2，药物与试剂 均由华中农业大学兽药研究所制备。定量标准品：喹嚼啉五．羧酸。美国Aldrich化学有限公司产品。 脱二氧喹赛多，批含量98．5％，由华中农业大学兽药研究所合成。试剂：强酸阳离子 大孔树脂：AGMP．50，美国Bio-Rad实验室产品：其它试剂包括甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、 盐酸、氢氧化钠、柠檬酸、冰乙酸等，均为分析纯． 1．3仪器 涡振荡器、离心机、超声波清洗机、电热恒温水浴锅等． 1．4分组、给药与采样 30头猪随机分为5组。每组6头，雌雄各3头．将5％预混剂与浓缩料混匀后，配成含喹赛多 100 组，宰杀后取肝脏、肾脏、肌肉、脂肪等样品，-20C保存待测． 1．5制样方法 1．5．1喹赛多及脱二氧喹赛多测定的制样方法： 混匀，用2mL正已烷脱脂两次，弃正已烷，取水相20皿作HPLC测定。 1．5．2喹嗯啉．2．羧酸测定的制样方法：取5．09组织碎片置于50mL带盖玻璃离心管中，加入lOmL 璃试管中，用5mL缓冲液再提取一次，合并两次所得缓冲液后加入2mL浓盐酸。将酸化水相上离 子交换柱，先用50mLImol／L盐酸洗柱，弃流出液，再用75mL甲醇．水混合液(体积比10：90)洗脱， 蒸发瓶在45～50℃旋转蒸发蒸干。用2．5mL甲醇清洗旋转蒸发瓶，取出清洗液置于带盖试管中，离 心后取上清液作I-IPLC测定。 1．6测样方法 1．6．1 色谱柱为InerstilODS 喹赛多及脱二氧喹赛多的测定方法： C13柱，5岬，4．6x150mm，流 0．005。 进样量20laL。 ODS ia 1．6．2喹嘿啉．2．羧酸的测定方法：色谱柱为