4％烟嘧磺隆油悬浮剂制备及其粒度分布的影响因素研究.pdfVIP

中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 4％烟嘧磺隆油悬浮剂制备及其粒度分布的影响因素研究木 童军1，张晓光1，郑占英1，严东文1，张树军1，范志金2 (1．农药国家工程研究中心(天津)，300071；2．南开大学元素有机化学国家重点实验室，30Q071) 摘要：农药油悬浮剂是很有开发前景的新剂型，本文从影响油悬浮剂粒度大小的各种因素如溶剂、分散剂及其 配比和研磨时间及研磨转速等对4％烟嘧磺隆油悬浮剂制各的加工工艺进行了系统的研究，研究结果确定的4％烟 嘧磺隆油悬浮剂的最佳配方为：烟嘧磺隆，4％；分散剂NN0，1．5％：OP．7，1％；农乳0201，1％；黄原胶，O．5％： 大豆油和邻苯二甲酸二辛酯补齐到100％；加工过程中砂磨机转速为6000rpm，研磨时间为4．5小时，该工艺条件制 备的4％烟嘧磺隆油悬浮剂悬浮率为91．2％，54士2℃热储14天无沉淀和结块以及分层现象出现，有效成分的分解率 为1．5％，该剂型质量合格，可以用于工业化生产。 关键词：烟嘧磺隆；油悬浮剂：粒度分布 。磺酰脲类超高效除草剂的出现是新农药创制的历史转折点，·该类药剂具有用量小，毒性低， 对环境友好的特点，目前已经商品化的品种有30多个【l】，其中烟嘧磺隆属于高效玉米地的除草剂[21， 低剂量芽后用，能有效地防除玉米田中多种一年生禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草【3】。 农药悬浮剂的研制始于20世纪40年代，国外常用名称为colloidalsuspension，我国译为胶悬剂 【41，一般为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中的分散体【5】。可是，当固体农药在水中长 期放置分解时，使用矿物油或植物油代替水系介质，就成为了油悬浮剂，油悬浮剂(Oilmiscible nowableconcentra_te)是在非水系分散介质中形成高分散而稳定的悬浮体系，具有分散性好，药效 发挥更充分，且便于施药机械化等特点，对于一些亲油性很强对水不稳定的农药，常常采用油悬 浮剂，因此，油悬浮剂是一种很有发展前景的新剂型【6781。磺酰脲类除草剂容易发生化学水解影 响其稳定性【9，10】，国内的磺酰脲类除草剂往往加工成可湿性粉剂使用，国外多使用油悬浮剂，本文 对4％烟嘧磺隆油悬浮剂工艺进行了研究，采用湿法粉碎加工不仅避免了大量粉尘，对环境污染大， 同时对操作人员的身体健康有利。由于粒度大小是影响悬浮剂稳定性的最重要因素，粒度的大小 直接影响到制剂的悬浮率、分散性和稳定性，因此，本文重点研究了制备过程中粒度分布的影响 因素，同时找到4％烟嘧磺隆油悬浮剂稳定的制剂加工方法，为烟嘧磺隆的田间使用提供指导。 1实验部分 1．1原料与试剂 烟嘧磺隆原药，质量百分含量95％(购于连云港立本农药化工有限公司)；大豆油、松节油、 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、蓖麻油、菜籽油(购于天津克瑞斯化学试剂有限责任公司)、 作者简介：童军(1974．)，男，湖北人，农药学在读硕士研究生，工程师，从事农药剂型加工和新农药创制研究工 作，联系电话Email：ton舀uIl@nalll(aj．edu．cn． 科技合作项目(07ZCGHHz01400)资助 ·520· 中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 乳700拌、OP一7、阿拉伯胶和黄源胶均为国产分析纯。 1．2实验仪器 DHG．903A型恒温水浴箱，重庆实验设备厂；PHS一3型PH计，上海精密科学仪器厂；球磨机， 长沙清河机械设备有限公司；TP400电子天平，OHAUS，英国，精确到0．0019：电子生物显微镜， 带刻度，每小格1．33岍，上海长方光学仪器厂；砂磨机，四川永通机械设备有限公司。 1．3操作工艺流程 4％烟嘧磺隆油悬浮剂的操作流程按如下路线进行： 1．4实验方法 1．4．1 4％烟嘧磺隆油悬浮剂的制备方法 首先进行粗分散液的制备，将烟嘧磺隆原药，分散剂，增稠剂，消泡剂和溶剂按比例加入球 磨机中，开动机器粉碎，取样检测颗粒直径小于50目时，停止粉碎。然后进行超微粉碎，经球磨 机的物料投入砂磨机中，进行砂磨超微粉碎0．5．5小时，最后取出上述物料，过滤，浆料倒入锥形 瓶中，电磁搅拌2小时，使其粉碎物料的粒度分布均匀得产品。 1．4．2 4％烟嘧磺隆油悬浮剂制备过程中的粒度分析方法 准确用注射器取1mL预测悬浮剂滴入烧杯中，加蒸馏水稀释250倍，再取其一小滴均匀稀