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22.
[3]李庆耀,梁生林.陈皮的药用研究进展[J].中成药,2008,30(2):246~248.
HPLC测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷的含量
荆文光,张启伟,刘安’
00700)
(中国中医科学院中药研究所,北京,1
Prainet
黄山药Dioscoreapanthaica Burk.又名姜黄草、老虎姜,是多年野生草
质缠绕藤本植物,为中国特有的薯蓣科薯蓣属植物,其根状茎具有活血化瘀,行气止痛的功
效…。以其根茎提取物(主要为甾体总皂苷)为主要原料的地奥心血康胶囊临床用于治疗冠
心病、心绞痛等心肌缺血疾病幢1。目前文献多报道黄山药、穿龙薯蓣和地奥心血康胶囊中薯
蓣皂苷的含量测定¨1,据我们所知,伪原薯蓣皂苷的含量测定方法尚未见报道。伪原薯蓣皂
H’51,因而是反映药材和制剂质量的一个重要指标。本研究首次建立高效液相色谱法测定黄
山药中伪原薯蓣皂苷的含量方法。
l 仪器与试药
岛津LC-IOAvp液相色谱仪(--元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器),
安捷伦1100液相色谱仪(四元低压输液泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器和Alltech
GR2021/10
ELSD2000蒸发光散射检测器),配备相应的仪器工作站:国产实验室纯水机;AND
万电子天平。Merck色谱纯乙腈;甲醇、乙醇、正丁醇等为分析纯;水为超纯水。
伪原薯蓣皂苷对照品是从地奥心血康原料中分离得到,经波谱分析确定结构。经耶Lc
以峰面积归一化计,对照品纯度为98.0%。黄山药药材采集从四川、贵州等地,共10批药
材,编号为1’10(表1),均经中国中医科学院中药研究所付桂芳主管技师鉴定为薯蓣科
植物黄山药npanthaica的根茎。
表110批黄山药药材的样品
175
2方法与结果
2.1色谱条件
Merck STAR p
PurospherRP-18e色谱柱(4.6mmX250mm,5m),流动相为A为乙腈,
min,A minA40’30%,
B为水,梯度洗脱程序0~25 30’40%,B70’60%;25’25,5
B min30%B
60’70%;25.5~40A 70%。流速1mL·min-1;检测波长203nm,进样
量10llL,柱温40℃。对照品胛LC图谱见图l。理论板数按伪原薯蓣皂苷峰计算应不低
于8000。
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B
J
O 5 伯 ■ 拍
A对照品;B样品;1.伪原薯蓣皂苷
图1 对照品和样品唧LC图
2.2对照品溶液的制备
精密称取伪原薯蓣皂苷对照品约1.0mg,精密称定,置于10mL的容量瓶中,加75
%乙醇溶液至刻度,摇匀,制成质量浓度0.102
mg·ⅢL叫的溶液。
2.3供试品溶液的制备
取黄山药粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置100mL锥形瓶中,精密加75%乙醇
I(}iz)30min:冷却
50札,
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