原子吸收光谱分析中溶样方法地研究.pdfVIP

原子吸收光谱分析中溶样方法的研究 多克辛 (河南省环境监测中心站郑州450004) 摘 要：本文针对原子吸收光谱分析溶样方法进行了研究，重点讨论了自制铝台金消解器．电热 板溶样法的原理、体系和方法。以土壤消解方法为例予以介绍。 关键词：原子吸收光谱法土壤样品溶样 在进行原子吸收光谱分析之前，首先应将固体样品中的金属成分转化到水溶液 中去．制备成无机盐溶液或络合物溶液。样品的消解方法多种多样，有湿法和干法。 湿法提取包括各种酸、碱、盐溶液提取及各种酸、氧化剂混合溶液的提取等等。近年 来，国内外学者针对样品的处理方法做了大量的研究工作，为适应和满足近代仪器分 析的需要，本文针对原子吸收光谱分析，以土壤消解方法为例，探讨适合大批样品、 多元素分析的溶样方法。该方法使用自制铝合金消解器，采取一次消解样品、多元素 连测的方法，工作效率得到明显的提高。 1、实验部分 1．1仪器及工作条件 日立180—80塞曼原子吸收分光光度计；空心阴极灯。 表l仪器工作参数 Cu Pb Zn Cd Co Ni Mn Cr 灯电流(m^) 7．5 7．5 IO．O 7 5 lOD 10O 7．5 7．5 波长(nm) 3248 283．3 2138 22日8 240．7 232O 279．5 3593 通带竟(n_) 1 3 1．3 I 3 1．3 O．2 0 2 0．d 1．3 2 kg／cm 1．60 1．60 1．60 1．60 l 60 l_60 1 60 空气 L／_in 9．4 0．4 94 9．4 9 4 9．4 9 4 kg／c一 0．3 03 0 2 035 0 30 O30 0．35 己炊 L，-in 2．3 2．3 2．0 25 2．3 2 3 2．5 n) 200 载气(口1，一i 测量信号 峰面积 1) 10 进样体积(IJ 1．2试剂 1．3样品前处理 HN03、2mlHCIO¨14ml 称取1．00009土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中加5mI HF，然后将坩埚放置于溶样器中(溶样器置于屯热板上)．此时加热约4h左右。浓 90一 1：1 烟赶尽后，残渣呈灰白色。将坩埚从溶样器中拿下，加入10田l HCI；再加去离 子水约10mI(加至原加酸刻度)。再放置于溶样器中高温加热，稍许沸腾冒泡，残 渣全部溶解完全．拿下坩埚，冷却转移定容至50mI容量瓶中，备测。 1．4测定结果 用本方法测定中国环境监测总站分发的未知土壤样及标样，精密度、准确度均 比较满意，所得数值与标样真值比较，都在其范围之内。结果见表3、表4。 表2标准溶液及试剂 二汴苎 cu l Pb l zn l c一 1．o(1*HN03) 1．o(1％}IN03) 1．O(I*HK仉) 储备液(mg／II) 1．0(1％H_0，)