对乙酰基偶氮氯膦双波长光度法测定钙地研究.pdfVIP

对乙酰基偶氮氯膦双波长光度法 测定钙的研究 黄卫冲佥忆来杨烨 (南通万选锅炉股份有限公司) 孙嘉彦高德华杨卫华顾明兰 (南递职业人学化工系) 张广贤 (南通纺织职业学院) 1前言 对乙酰基偶氯氯瞵(Ph-CPC)已刚丁锆…、镧‘“等元素的测定．但对钙的测定尚术 见报道。本文研究了在平平加存在F．PA—CPA与Ca(II)的显色反应，采用双波长法 测定了河水、自来水、锅炉水和高纯铁粉中的钙．结果良好。 2实验部分 2．1主要仪器与试剂 722型光栅光度计 钙(II)标准溶液：0．1rng·mL，5ug·日IL。‘ PA—CPA溶液：0．59·L_l 平平加溶液：lg·L。| 2．2试验方法 1cm比 液5．OmL，硼酸一氢氧化钠(pB=lO．4)溶液5．OmL．摇匀，用水定容．5min后月j 色皿，丁波K660hm处测量吸光度． 3结果与讨论 3．1吸收光谱 络合物和试剂空气的最大吸收波长分别为620hm和580ran，△^=40nm，加入平平 加后络合物的虽大吸收波长红移至660rⅫ，△^=80m． 3．2显色酸度 以不同pH值硼酸一氢氧化钠缓冲溶液作介质，在plt=lO～ll范围内，吸光度最高 77 4．其刚量为3．0mL。 且一致，本文选择pH=10 3．3显色剂用量的确定 PA—CPC刚量在2．0～4．0mL之阃吸光度最大且一致，本文选用3．0mL。 3．4表面活性剂的选择及用量 试验了十二烷基磺酸钠、㈣、CPC、Triton-100，乳化剂OP和平平加等多种表 面活性剂对显色反应的影响，唯平平加效果最好．不仅使络合物晟人吸收波长红移了 40nm，而且灵敏度提高了约1／6，其用量以4．0～6．0mL为最佳．本文选用5．0mL，其原 因可能在非离子表面活性剂体系中．由于平平加(十八醇聚氧乙烯20醚)高密度聚氧 乙烯醚链有助于钙离子在胶束界面浓集，同时显色剂PA-CPC能浓缩在无电荷胶束中． 使胶束界面反应的浓度增加，从而提高了显色反应的灵敏度和对比度。 3．5显色时间 室温下，5min后．吸光度稳定且保持10h不变。 36络合物组成比 采用连续变化法和等摩尔系列法测得络合物组成比为ca(II)：PA—CPA=I：2。 3．7双波长选定及其试验方法 以试剂空白为参比，测得络台物的虽人吸收波长^．为660nm，以络台物溶液为参 比淡4得试剂空白的最大吸收波长^：为500hm。 取2．2试验方法中溶液，以试剂空白为参比．于660rim处测得其吸光度a，再以络 合物溶液为参比，于500nm处测得其吸光度为b，以△A-a—b代替A，其它同单波长法。 3．8校准曲线 各取一定量钙标准溶液y-25mL容量瓶中，按2．2和3．7试验方法分别测定。 u 其遵循比耳定律范围均为O～40．0 g／25mL，单波长的摩尔吸光系数为e㈣=2．26X 104L·mol。-cnl～，双波长的摩尔吸光系数e 104L·toolocm～，后者比 660～5∞=2．60X 前者灵敏度提高15％。 3．9共有离子的影响 试验了常见干扰离子存在F对测定的影响．当测定误差不超过蹦时，各离子允许 屠(以u Cl-l(4000)、r、PO 43-(100)、NO3-(1000)。 3．10水样中钙的测定 分别移取自来水样0．5mL．锅炉水样15mL．河水样、井水样5mL。用无离子水稀至 100mL，再各吸取5．OmL于25mL容量瓶中按3．7试验方法测得结果见表1。