液相色谱固定相基质材料锆-镁复合氧化物的制备的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 JOURNAI，OFGUANGXINORMAI．UNIVERSITY 液相色谱固定相基质材料锆一镁复合 氧化物的制备研究 施治国，冯钰犄+，徐 丽，达世禄，刘云 (武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072) 用可得到化学改性固定相”。．本文采用溶胶凝胶技术制备了不同比例的MgOZrO。复合氧化物微球，考 察了掺杂比例对复合材料表面组成、比表面、孔结构、晶形等的影响． I实验部分 CoulterSA3100 i．i 主要仪器和试剂JB90D型强力电动搅拌器；Beckman plus比表面分析仪；SE gab TARAMTGDTA／DSC热分析仪；ShimadzuX一射线衍射分析仪．氧氯化锆(zirconium 丙酮、乙醇、氨水． 1．2锆镁复合氧化物微球的制备称取32g氧氯化锆和一定量氯化镁溶于水中，将溶液倒入三口圆底 烧瓶，加入适量Span80和Twccn一85及石油醚，高速搅拌5 状液，然后通入氨气1h，并继续搅拌24h产物依次用石油醚、丙酮、乙醇、水充分洗涤以除去残余有机物 和碱，用甲醇洗涤并烘干，最后在873K下灼烧，得到锆镁复合氧化物微球．为考察反应物配比对复合材 所得材料浮选分级，收集4～6pn·的微球进行电子能谱、比表面、热重、x射线衍射等表征． 2结果与讨论 2 l 反应物配比对锆镁复合材料表面成分的影响 鉴于影响材料色谱性能的主要在于其表面结构，因 而对4种产物进行电子能谱分析，由A到D复合材料表面Mg／Zr含量分别为o／1；1／1 组成均低于投料中Mg／Zr比例，可能是由于氧化锆、氧化镁沉积速度不同造成． 2．2反应物配比对锆镁复合材料孔结构、孔径及比表面的影响 t表列出了经873K灼烧处理后，不同 ZrMg比例复合氧化物材料的比表面、孑L径、孔容等特性参数由表可知，无论比表而、孔径还是孔容，其 面、孔径及孑L容大的比表面有利于增加相比，增大柱容量；夫的孔径有利于快速达到流动相与固定相问的 基金项目：国家自然科学基金资助项目；教育部优秀青年教师资助计划资助项目 whhbCFI 作者简介冯钰特(1962一)，男，福建福安人．教授，博导研究方向：分离科学E—mail：yqfeng@，public 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 传质平衡，提高柱效．因而，从基质角度考虑，Mg／Zr比例为1／5．05时，应具有最佳色谱性能 2．3反应物配比对锆镁复合材料晶型的影响 2000 1600 。1200 葛 5 i 800 400 0 o Ⅻ ioo ∞∞O I∞O tempcralurc／K 20胛】 图1 锆一镁复合氧化物的热分析曲线 图2 锆一镁复合氧化物X一射线衍射谱围 (1)o／o1；(2)1／10 1；(3)1／505“1)l／253(摩尔比) u)o／ol“2)1／10l；【3)l／5