猴菇菌粉与其制剂质量标准的研究.pdfVIP

猴菇菌粉及其制剂质量标准的研究 闰树莲。，赵金芬2张巧香2．盂小青2 西省药r铺检验所． …两太原030001；2…两康欣药业柯限公司，…两03210() 摘嘤：目的选择并建立猴菇菌粉及其制剂中多糖的含量测定方法，有效控制内在质量、方法以无水葡萄 论3,5．二硝基水杨酸法操作简便，重现性好，方法可行、 火键硼：猴菇菌粉；多糖；龟，§≥二硝基水扬酸 猴菇菌粉为多孔菌目齿菌科猴菇菌深层发酵的培养物经分离提取所得。主要成分为多糖、氨基酸等， 怂猴菇茼片、复方胃宁片等制剂的原料。该产品生产20余年来，其质量标准只规定了定性方法及含氮(N) 量测定，不能有效控制该产品的内在质量。鉴于由发酵所得的产物是一混合物，成分复杂，本文作者对其 卡要成分之一多糖的含量测定方法进行r探讨和比较+从几种经典的方法中选择了3，5-_二硝基水杨酸法。 此方法重现性好，所_}}j仪器没备简单，操作简便，具有较好的精密度和准确度。 1仪器与试剂 限公一j提供。 解并稀释至刻度，摇匀。 冷却至窒温，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，备f}}j。 水至刻度，摇匀，即得。 单糖供试·廿T溶液的制备精密量取供试品溶液5mL．鼍100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀．即得， 2办法确定 2I硫酸蒽酮法 }姥№考察不稳、磷e酸浓度过大，占到试剂配制总量的7s％，不便操作。 22硫酸苯酚法 线性好．可以采_}fj，但硫酸浓度大，不便操作，要求操作者掌握一定的技巧。 23碘毓法 为经典容量法，样品中的多糖经酸解后．用碘量法测定，在线性范围的考察中，线性好(，=fJ．9999)， 终点叫显，但由于样品颜色太深，不易观察终点。 2．4．：j，5一一硝基水杨酸法 较前三种方法而言，本法试剂配制后．较稳定．便于操作，应州比较广泛。所以选t}}】此方法，并做r 方法学考察， 3方法学考察 31吸收波长的选择 按照质量标准中对照品溶液与供试品溶液的制备方法制备．在日本岛津UV-240紫外一可见分光光度汁 长定为4,,qblnm。 ：{2线tli范I；IiI考察 按质量标准中对照溶液的制备方法制备，不同浓度的葡萄糖对照溶液．测得结果见表1。 表1 不同浓度的葡萄糖测得结果 浓度(mg／m1) 吸收度 (1164 012(1 0．328 {)．314 0．492 1)50() 0656 ()．682 I)．820 {}878 回归方程r=0．9999一一0．0664+1．149X {：{t．I收率试验 采,q1)JU样回收法．精密吸取葡萄糖对照溶液s份分别加入已知含量的样品中，依法测定，结粜见表2 表2回收率试验结果 16士1 i±s为(10161)％ RSD=I59％ 4稳定性试验 取供试品溶液，在不同时问测定吸收度，结果见表3。 表3稳定性试验结果 放置时问(h) 吸收度(A) 0 0．467 10 f}．4H} 2．(1 (1463 3．0 0455 说明本品在2h内稳定 5重现性试验 取同批号样品(0tR}5060)5份。分别测定其多糖含量，结果见表4。 表4重复性试验结果 i±J 5．52士0．07 RSD=1．35％ 6样品含量测定 按正文中方法．共测定样品6批，结果见表5。