FT-TR的研究后铝化方法制备的SBA-15中孔分子筛的酸性质-%27--.pdfVIP

B2-05 。 FT—TR研究后铝化方法制备的SBA一15中孔分子筛的酸性质‘ 聂聪孔令东赵东元李金芝” 1：qz]i@fudan．edu．crl 复旦大学化学系，上海，200433，Emai 由于油品的重质化以及生物、医药等大分子的需求，微孔分子筛的孔道限制了其在上述领域中的 应用，人们迫切需要扩大分子筛的孔径。1992年Mobil公司首次用表面活性剂的组装成功合成了具有 特征的XRD衍射峰，但与微孔分子筛相比其孔壁是无定型的。因此含铝的SBA一15的酸性质只具有类似 无定型硅铝酸盐的弱酸性质，而且用直接法合成的A1一SBA一15中的铝大部分包藏在无定型的壁中，铝的 利用率低。后台成铝化方法是一种有效的在中7L分子筛骨架引入铝原子的方法[3—5]，因为其酸性位大 都分布在分子筛的孔道表面，大分子反应物容易与之作用。与相应的直接法合成的含铝中孔分子筛相比 具有更多的酸量和更高的酸催化活性。本文用FT—IR研究了后铝化方法对SBA一15中孔分子筛酸性质的 影响，为制得适用于大分子反应的酸催化剂提供依据。 我们采用了五种后铝化方法，综合列于表I． 表I不同后合成铝化方法 后合成方法是将～定量的铝源溶于适当的溶剂中，然后加入焙烧后的SBA一15中孔分子筛，室温下 搅拌12h，然后过滤洗涤，室温下干燥，然后在550．_C焙烧5h，即得铝化的A1一SBA一15。 用吡啶一FTIR研究酸性质，样品恒温后，压制成20mg左右的均匀薄片置于红外池中，加热至350 ℃在2×101Pa真空下抽空8h，用Nicolet公司的5SXCFT—IR拍摄本底谱，然后降至室温进行吡啶吸附， 达到平衡后升温至120C抽去物理吸附的吡啶，拍谱，然后升温脱附摄取不同温度下的毗啶脱附谱，再 }本工作为国家自然科学基金重点资助项目(批准号 79 算得到的各样品的不同强度的B酸和L酸的酸量列于表2． 表2不同后合成铝化方法制各的A1一SBA一15的酸量 nL(X na+L(×IO”／g)Si／AI nB(×10”／g) 10”／g) 240℃ 180C240℃ 120C180C240℃ 120C180C 120C 方法一 5．94 4．76 3．0 14．3 9．06 7．12 20．2 13．8 10．1 7．0 l 9 l2． 2 9． 3 7． 2 二 5． 4 4． 2l 2． 42 l3． 5 7均8 6． 90 8． 方法 0‘ 1 7． 8O 7． 5 法三 5． O7 3． 83 1． 96 12． 7 7∞6 5． 84 17． 8 6． 9 7 4 ． 71 7● ． 5 5． 85 3． O7 l2． oo 1 O． 5． 5 饵3 2 法 1． 75 ． 22 36 — — — — — — ～