Luminol-ZnPcS2P2-H2O2-CTAB流动注射化学发光分析新体系的研究.pdfVIP

化学发光分析新体系研究。 叶桦珍1王建1庄惠生”“2 (福州大学化学化工学院1。福州。350002) (东华大学环辫}学与工{；呈学院2，上海，200051，En蝴：hszb啪g赠s．札oom=) 目前至少有近20个国家开展光动力疗法的实建立的I珊a曲k办pc跚■H20—叽AB流动注目乎化学发 光分析新体系，用于测定两亲性酞菁衍生物(舀1Pc岛P揽郝I鼬汞研列1_爿。两亲性酞菁衍生物(丑lPcs2P2) 是_类用于光动力治疗的新型抗癌光敏剂，建立—种准确、灵敏、快速的分析方法，用于该抗癌光敏剂 的测定，在开删力j蝴实验和l惭两院中异㈩’重要的意义。本文)抗嘞埔喇，有-定的选 择性，且灵敏度高，速度快，对该抗癌光戡划的实验和f断翮惯提供了有利的监隆分析捞衣。 l实验部分 1．1仪器与试剂 IFFL-D型流动注射化学发光饿西安瑞科电子设备有限公司)． 二磺化酞瞢肆(简称7-IIPcS2P2，由福州大学功能捌利韧究所提供)，H202Oo％，分析纯，广东西 der 级，sigma)，其它试剂均为分析纯，按—般的分析实验方法配制。 实验中所用的水均为二次蒸镏水。 扯实验方法 按图l所示流路进行试验，测量峰高定量。数据的采集和处理采用IFFL-D型流峁主射化学发光仪 配备的分析软件 W 图1：反相流动注射化学发光分析流路图 1．Iaminol,NaOH溶液：2丑lPcs2融CrAB溶液．3．H：,02溶液 P’_Ii5动泵(Prop) I-IV —负高压Ph仃—光电倍增管 R—Ei“2(Recorder) +本文系福建省自然科学基金资助项目(CI)l10005)和东华大学科技发展基金赘助项目 种通f言联系人 2结果与讨论 z1仪器参数的选择， 2．1．1管道连接方式与注射组分的选择 试验了各种不同的管道连接方式，并分别以乃帆s2如CD啦、№02、I珊nh们妇0H为注射溶液。 结果表明，以碱性I^曲i删为注射溶液(用主泵适珩)时，无背景干扰基线平稳便于读取峰高。故 本文选择反相流动注射系统。 2．12光电倍增管负高压的选择 光电倍增管负高压增大，灵敏度随之增强，但噪音也随之增大．本文兼顾仪器灵敏度与稳定性，选 择-800v电压。 2．13泵速及运行时间的影响 综合考虑试齐佣量、峰形、操作时间等各种因素，本丈选择主泵转速30转份付目当于流速15m]／mm)， 副泵转速加转份相当于流速2．0m]tmia)。本文选择副泵运行时间为20s。本文选择主泵运行时间(进样 时间)为5s。 2．2反应条件的选择 影响，结果表明CrAB(阳离子型表面活性剂)加入I l面酬_H如体系后对毙峰-增强，且ZnPc岛P2 度的CTAB对发光强度的影响，本文选择c1AB的浓度为5．0X104mo儿． 2．2,2H：D2浓度的影响：试验了不同浓麦的№0±对体系毖圯的影响，结果表明：№o捌渡铡氐日于，发光 强庄嘴H_。2浓度的增六而增大，当其浓度逝0矗O％时。岌—臼虽度趋于稳定，从灵敏度及节约蕾锦】的 角度考虑，本文选择H202的=浓度为矗O％。 ～ 2．23 Ltm-；mol及其介质浓度的影响试验了不同浓度的II期酬对体系发光的影响，结果表明：．h吼订同 浓度越高，体系曲发光强睦瞄大，且发光强度与I啪砌浓度线性b}H关．从发赶龇群蒯消耗的角度 考虑。本文选择hnirlol的浓度为1．00X105moFL．hlminol溶于碱性介质中可得至啜的发光，本文选 择0．50mol／L的Na0H作为介质。 工作曲线、检出嘲嫦牦憧 在所选定的最佳条件下．对不同浓度的ZnPcS2P2溶液进行捌定并绘制工作曲线，乃毋韪岛溶液的 浓度在1．00X104～2．50×1o．7Ⅱ舭之间时，体系盼化学发光黻(I)与其浓度(c)呈良好的线性关系． 线性回归方程为I=-102．12C+549A8．相关系数w0．9976。 以空白信号的标准偏差的三倍所对应自q分析物的浓夏为化学发光的捡出限，则本法的捡出限为9．