肉类8种激素多残留的LC-MS%2fMS检测的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMALUNIVERSITY JOURNAl。OF ．、 鲍伦军1，秦燕1，马安德2 ‘l广州出入境检验检疰局．广东广州510623；2第一军医大学，广东广州510610) 食品中的兽药残留对人类和环境的不良影响已引起广泛关注．激素类的兽药包括甾类同化激素(an abolic 带有激素残留的食品被人食用后产生了一系列激素样作用：潜在致癌性、发育异常性(儿童早熟)、性别异 性化等．现在，很多先进国家都制订了有关兽药残留的法律法规．前些年，我国畜禽产品开始打人国际市 场，但由于兽药残留超标被某些国家退货、销毁、索赔甚至终止贸易往来，不仅使我国蒙受了巨大的经济损 失，也使我国畜禽产品丧失了良好的信誉，严重影响了畜禽产品的出口贸易．我国加入WTO后，国际贸易 中的非贸易性技术堡垒现象，使我国畜禽产品的出口面临更加激烈的竞争环境．如不能很好地控制兽药残 留，畜禽产品的出口贸易将是困难重重，同时，加快发展、建立高效、快速、灵敏的多种同化激素的检测方法 也越来越重要且迫切． 有关激素的检测，报道的文献很多n]，但多集中在分析动物尿液和血清中的激素多残留，对动物肌肉 目的，同时检测了动物肌肉中的雌二醇、睾酮、孕酮、雄酮、表睾酮、去氢表雄酮、雄烷、苯丙酸去甲睾酮八种 甾类同化激素．检出限可达飞克级． 1实验部分 1．1仪器 仪；固相萃取装置(美国VacMaster公司)． 1．2试剂 Co Chemicals I。td，UK)．乙腈、甲醇、氨化甲醇(HPI。C级，RathburnI．td，UK)，醋酸铵(Fisher UK) 1．3实验条件 样品电压：30 V；探针温度：450。C；探针电压：3．544．5 TYADVANCE(150nun×4．6 内使乙腈从5％梯度递升到50％；流速：1mI，／rain． 基金项目：国家科技攻关计划食品安全协作攻关子课题(2001BA804A116)资助 作者简介：鲍伦军(1967)，理学博士，高级工程师研究方向：色谱、质谱分析、生物信息学及化学计量学 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 295 2结果与讨论 2．I 固相萃取条件的优化 mI。 以睾酮来研究c。s柱和SCX离子交换柱对甾类同化激素的保留．取10．1mg／I．的标准溶液100 加人5mI。的20mmol／I。醋酸铵缓冲体系作为上样液，依次用5mI．水、5 mI。 mI。甲醇淋洗c，。柱，再用5 甲醇淋洗，收集各次淋洗液，液质分析发现在第一次淋洗液中，9j％的睾酮被洗脱下来，在第二次淋洗液 中，仅存5％以下的睾酮．对SCX柱做同样的实验，第二次淋洗液换成5m1．氨化甲醇，分析表明，甲醇淋 洗出来的睾酮的量非常少，约占总量的2％，增加甲醇淋洗的体积也不会明显增加睾酮的量，在氨化甲醇 淋洗液中，95％以上的睾酮被洗脱出来． 2．2肉样中ASs的回收率 准确称取3份不含ASs的猪肉样品10 显的干扰峰．ASs的回收率在75％～85％之问，最低检出限可达飞克级． 3小结 目前，美国、欧盟、日本等国家和组织的MRI．要求对部分分泌干扰物的限量作了规定，一般在 0．1／*g／I。甚至更低的量级，但有些研究结果指出，某些内分泌干扰物在远低于通常认为的安全剂量水平下 就能引起实验动物的生物效应o]，因此非常有必要测定这些化合物在生物体内的剂量响应曲线