交替注入流动注射pH梯度技术同时测定铜、铁、锌地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMALUNIVERSITY V01．21No．1 JOURNAl。OF 交替注人流动注射pH梯度技术同时测定 铜、铁、锌的研究 赵书林。李舒婷 (广西师范大学化学化工学院．广西桂林541004) 铜、铁、锌是人体必需的最重要的微量元素，但它们在人体内相互具有拮抗作用，其含量保持一定的比 值．这种适当的比值关系一旦遭受破坏，将对健康带来严重后果．近年来，锌铜的比值与高血压、冠心病及 肿瘤等疾病的关系，已引起医学界的重视．另外，人体内铁量过多。将影响锌的作用，同时过量的锌又影响 铁的功能．因此，同时测定生物体内铜、铁锌的含量，对于疾病的临床诊断，具有重要的参考价值．本文以 2一(5一溴一2吡啶偶氮)一5二乙氨基苯酚(5-Br 相结合，建立了同时测定铜、铁、锌的流动注射分析新方法．该方法简便、快速一应用于人发中铜、铁、锌含量 的同时测定，结果满意． (沈阳肇发自动分析研究所)；722型光栅分光光度计；wxT一104型台式自动平衡记录仪；pHs3A型酸度 计．载流(c)；pH 混合溶液． 实验方法：取两个25mI。的容量瓶，一个瓶中加入一定量的铜标准溶液，再加入3mI。3％的氨三乙酸 和4mI。2％的焦磷酸钠溶液及5mI。pH7．5的磷酸盐缓冲溶液，以水稀释至标线，摇匀后作为试液l mL mL (s，)，另一个瓶中加入一定量的铁和锌标准溶液，再加入12％的抗坏血酸和10 2％的硫脲溶液及 5 mI。pH3．0的醋酸盐缓冲溶液，以水稀释至标线，摇匀后作为试液2(s。)．用0．7nm内径的聚四氟乙烯 管为反应管和连接管，连接如图1所示的流动注射分析流路及仪器．设置仪器参数为：载流和试剂流的流 0， S． A：j三样 B；i制 图1流动注射分析流路 P：蠕动泵；Sv；采样阀；D：分光光度计；RE：记录仪；C：载流；R：试剂流)RC：反应管；s：样品；w：废液 基金项目：广西教育厅科学基盒资助项目 298 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 s，测定波长 速为4．2mL／min，采样阀样品环体积L。一300p．L，L2—1000”L，采样时间50s，注射时间75 555 nm．启动仪器，待基线乎稳后，开始进样并由记录仪记录吸光度信号． 的载流中．注入一大体积pH为3．0的试样溶液，当试液随载流流动过程中，由于试样带的扩散，在试样带 可以由试样带中心部位和两端的吸光度，分别定量铁和锌．另一方面，当与交替注入技术结合时，一个采， L。则处于注样的状态．即在一个“采样一注入”周期内，完成两个组分的测定．当用焦磷酸钠和氨三乙酸分 术操作，可得到铁、锌的结果．这样即可实现铜、铁、锌的同时测定(见图2) 圈2测定原理图 nm560和560nm，在555 测定波长：铜、铁、锌配合物的最大吸收波长分别为545 rim处三者均有较 大的吸光度，可作为测定波长． ～8．0，在pH 的含量为0．75％，5-BrPADAP的浓度为2．0×10mol／I，时，效果最好． mI。／min，采样阀样品体积 流动注射参数优化：实验