毛细管电泳法用于尿液中利尿剂地研究.pdfVIP

2001年增刊 分析试验室 Vol.20.Suppl 2001年 11月 ChineseJoum川ofAnalysis 2001-11 毛细管电泳法用于尿液中利尿剂的研究 张 兰，潘雅玲，陈国南 (福川大学化学化工学院，福州350002) 摘 要:研究了利尿俐氛苯.疑突和氮力，谁嗓的毛细管电泳一电化学检1.1的电泳操作条件和检测条件.结果表明 在最 佳分离、检浏条件下，两种待测幼在8min内达到基线分离，次苯喋叹和氮氛谁漆的检测限分别达到I.。此/毗和。.75pg/mL. 对两物质连续m定，次的迁移时间RSD不大于1.7%,峰电流的RSD不大于4.9%.将该方法用于模拟尿样中氛笨喋吹和氛 氛塞事的同时分离和测定，其平均回收率分别为，6.8%和95.3%. 关健词:毛细管电泳;电化学检测;利尿荆;孰苯集吮;氮氛么要 氢叙唾臻(HCT)是唾嗦类利尿剂的一种，然而 件下工作电极和检测系统在两周内呈良好的稳定 持续服用会导致低钾和低抓中毒，‘，因而在服用唾 性和重现性。电泳液的浓度和酸度对分离效率有 嚓类利尿剂时，通常要同时服用钾平衡剂氨苯喋 很大的影响。对于HCT,pH5.5--7.0之间迁移时 0(TAT)。为了方便病人的服用，常把氨苯喋睫和 间随着pH的增大而急剧下降:pH7.0-9.。下降 氮级唾嚓按一定的比例配制成复方成药.由于日口 趋于平缓。而HCT迁移的时间和pH的关系则9反 和TAT经人体吸收后主要以原形在尿中排泄，因 S型，也即:班从5.5到7.0之间迁移时间随 此寻找一种简便、快速测定尿液中HCT和TAT的 着pH的增大而急剧下降:pH7.0-8.0下降趋缓: 方法，对了解药物在人体内的吸收和代谢以及药 而当pH8.09.0时迁移时间的下降又加剧。在 效和疗效，都具有非同寻常的愈义。己有报道 pH7.0-8.0之间，不但两组分的分离度大，而且 HPLC用于测定此类利尿剂及其混合物.毛细管电 酸度条件比较稳定 所以选pH7.5.另一方面， 泳 (CE)法用于同时测定HCT和TAT还未见报道。 试验了缓冲液浓度对迁移时间的影响，两组分的 1.实验部分 迁移时间随着缓冲溶液浓度的升高而延长，当磷 1.1仪器与试剂 酸盐缓冲液 (pH7.5)的浓度为10mmol/L时， 自组装毛细管电泳仪:TL9902色谱工作站(北 HCT和TAT已能完全分离。为了保证快速分析，选 京寨立化电子有限公司):未涂层石英毛细管 用10mmol/L的磷酸盐 (闭7.5)缓冲液作为运行 (o.d.360Wg,i.d.251um)长为50Cm(河北永年 液。分离电压直接影响到分离效率。实验结果显 光纤厂):采用三电极系统.HCT和TAT购自Sigma 示:分离时间随着分离电压的增大而缩短.为了 公司，其它试剂均为分析纯，水为超纯水. 提高分离速度，选择24kV为分离电压，此时两组 2.2实验方法 分在8min内达荃线分离。同时，还选定24kV下 准确称取一定f的HCT和TAT分别溶于乙醉 进样 los为进样条拌，此条件能同时能满足蜂形 和冰醋酸中并配制成浓度为0.5阔ML的贮备液. 和灵敏度的要求。 模拟尿样的配制:取一定体积 C“T和TAT标准贮 2.2线性、检测性和，现性 备液加入人尿样中，使上述两种利尿剂在尿样中 在上述选定的电泳条件下.按HCT和TAT含 的浓度分别为2511g/ml,和5Wg/mL.所有溶液须经 量比为2:1配制混合标准系列;进行线性实验， 。22Nm滤膜过滤.并用超声波除去气泡后方可使 得到回归方程: 用。实验在25℃室温下进行。 氢抓噢嗓: I=0.0294c+2.522 }(3.。~ 2.结果与讨论 100.0Etg/mL),r-0.9992: 21.佳电泳条件 氮苯喋咤: