气相生长碳纤维的正交设计及性能测试.pdfVIP

第七屑海峡两岸新型炭材料学术研讨会论文集 气相生长碳纤维的正交设计及性能测试 刘红艳1’2，杨永珍k3，文海荣1’2，郭明聪1．一，许并社1一，刘旭光1，2 (I．太原理工大学新材料界面科学与T程教育部国家蘑点实验室．太原030024； 2．太原理工大学化学化工学院，太原030024；3．太原理工大学材料科学与工程学院。太原030024) 摘妻：利用正交试验设计考察了以脱油沥青为原料、二茂铁为催化剂制备气相生长碳纤维的实验过程中各 工艺参数(催化剂二茂铁含量、反应温度、氩气流速和反应时间)的影响．寻求其碳产量最佳时的工艺参数；通过 场发射扫描电镜和高分辨透射电镜的表征和分析得出：在催化剂二茂铁含量为10w1．％、反应温度为1000℃、氩 气流速为150mlVmin、反应时间为30rain时气相生长碳纤维的形貌平直均匀、纯度高且产量较优；并对提纯前后 的产物进行了x一射线衍射、热重与吸附性能的测试。 关键词：气相生长碳纤维；正交实验；表征；性能 1引言 2实验 气相生长碳纤维(VGCFs)是一种主要以sp2杂2．1制备 化形成的一维结构的新型碳材料，在制备方法、物 实验是在一水平放置的长1000mm、直径 理化学性能、应用前景等方面具有有机前驱体碳纤 35mm的石英管中进行。并在管式高温炉内加热完 成。采用正交设计方法安排实验，确定影响显著的 维所不可比拟的优势。VGCFs具有的低密度、高 导电性、高导热性、大比表面等优良性能，使其广泛 工艺参数。据前期的研究发现冲川，影响碳纤维成 应用于复合材料、储氢材料、电极材料等领域【l“。 核与生长的主要因素为：催化剂含量、反应温度、氩 气流速、反应时间，因此设计了4因素3水平的正 VGCFs一般以过渡族金属Fe、Co、Ni及其合 金为催化剂，以低碳烃化合物为碳源，在900。C一 交试验k(34)。(各因素水平如表l；正交试验安 排如表2所示，实验编号范围为doal—doa9)然后 1200。(；氩气气氛下生成【741|。本课题组以二茂铁 为催化剂、脱油沥青为碳源，利用化学气相沉积 按规定的试验条件进行实验，实验装置见文献。8J， 将一定比例的脱油沥青和二茂铁的混合物置于石 (CVD)法已制得VGCFs012,t3]。介于脱油沥青原料 英原料舟，并将石英原料舟放在高温炉的低温区， 易得和VGCFs的优异性能，合成形貌理想、产量 高、易实现工业化的VGCFs成为势在必行的趋势。在氩气气氛下，开启管式高温炉，开始加热至设定 本文主要通过正交试验设计研究在以脱油沥青为 温度后缓慢推进石英管至高温区，反应一定时间 原料、二茂铁为催化剂利用CVD法在氩气气氛下 后，停止加热并在氩气气氛下冷却至室温，反应结 制备VGCFs的实验过程中各因素对产物制备的影束后，收集产物，随后对产物进行提纯，水煮24小 响，选取催化剂含量、反应温度、反应时间、氩气流 时后烘干，在500℃的高温炉中空气气氛下氧化 速4个独立因素，每个因素取3个水平，进行多因 1h，然后用浓盐酸浸泡，洗涤至中性，置于烘箱中烘 素线性分析，得出最佳产量时的工艺参数，并且结 干。 2．2测试与表征 合场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜 用RigakuD／max型x-射线衍射仪测试碳物种 (HRTEM)和X一射线衍射(XRD)表征，提出了进行 工业化生产较适宜的工艺参数，同时还对原始产物 结构的有序度，CuKa为辐射源，管压40kv，管流