石化烟气脱硫除尘改造项目2014年底投产.pdfVIP

第29卷第 1期 卞大勇：ICP—AES测定纯铜中的硒、碲 55 2-3 碲曲线 ：分别分取0mL，lmL，5mL，10mL碲储备 2．004，2．019，2．021，2．006，1．991，1．998，1．978， 液于 100mL容量瓶 中，并加入与样品相当的铜基 2．005，1．977，2．023，RSD O．88％；碲 ，2．001，1．962， 体，以王水 (1+9)定容，摇匀。 1．984， 1．996，1．987， 1．985，2．003，2．013，1．998， 2．4 在选定的仪器条件和波长下，用ICP—AESOnJ]定 2．027，1．985，RSD 0．86％。 样品。 3．3 准确度试验 本文采用回收试验来验证其准确度。数据如 3 结构与讨论 表1 。 3．1 谱线选择 表1 在硒的可选的3条谱线中，196．026nm谱线受 铁、铝谱线的干扰，203．985nm谱线受铝、锰、络谱线 的干扰 ，206．279nm谱线受铝、络、钛等谱线的干扰， 196．026nm谱线干扰最小。故本文选用 196．026nm 作为分析线谱线 。在碲 的可选 的4条谱线 中， 3．4 干扰试验 214．281nm谱线受钒 、镧等谱线的干扰，225．902nm 铝、铁、钒、镧等元素在纯铜的含量极少，对硒、 谱线受铁、钒、钛谱线的干扰，238．578nm谱线受铁、 碲的影响可以忽略(如有些样品中的干扰元素含量 络等谱线的干扰 ，226．555nm谱线受铁、锌 、铜等谱 较高，可使用干扰元素校正程序消除干扰)。 线的干扰 ，214．281nm谱线干扰最小。故本文选用 214．281nm作为分析线谱线。 4 结论 3．2 精密度试验 本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子 称取同一纯铜试样 ，然后分别加入2mL硒、碲 体发射光谱仪，测定纯铜中的元素硒、碲。方法快 储备溶液，分别进行 11次独立回收实验并分析测定 捷 ，可操作性强。实验结果表 明，相对标准偏差 (以未加储备液的样品作为空白，并扣除空 白值)对 (RSO)(se)(N=11)：0．88％，回收率 100％。相对标准 11次结果计算其相对标准偏差 ，数据结果分别为： 偏差 (RSD)(Te)(N=I1)：0．86％ ，回收率99．75％。数 (1．0000g样品定容于 100mL容量瓶中)：硒 ，1．976， 据较为理想。