乳液微反应制备α—Fe-%2c2-O-%2c3-超细粒子地研究.pdfVIP

Bl 乳液微反应器制备q—Fe：03超细粒子的研究 叶钊8张汉辉b威志清a林荣英8 余水洪8 (8福州大学化工系、b福州大学化学系．福州350002) 铁氧化物胶体微粒的制备不仅具有理论研究价值．而且在催化、防腐、颜料以及磁记录材 料等研究领域都有广泛的应用。 微乳液是热力学稳定体系，以微乳颗粒内微场作为微反应器．进行微粒制备具有反应易控 制、粒度均匀、便于微粒设计等独特优点。本文用乳液，镦反应器制各q—Fe。0．。。 1 实验部分 ． 试剂均为分析纯级试剂，溶液用三次重蒸馏水配制。 1．1水一辛烷基苯酚聚氧乙烯醚Triron x．10肛环己烷微乳液体蓑相平衡的测量 当以正己酵为辅助表面活性剂，适当比例的水．TritonX-100．环己烷体系可构成w／o础微轧 液【“。在配制微乳液时，先将Tdton X一100(T)和正己醇(H)按一定比例配成掘台液．本文取 T／H=3：2．再接一定比例加入环己烷和水，混合均匀。在室温(294K)F。使水、环己炕、表砸 活性剂和辅助表面活性剂选副平衡时．测量体系的微乳液相图，如图l所示，微乳液的多相性 通过目视法观涮． 1．2Q-Fa=o，超细微粒的制备 1，2．1 Fe(0H)j微乳液的制备 和正己醇按质量比3：2混台。在配制时，往上述混合液中加八环己烷，振荡均匀，再加入F邮qO，)， 或NH40H溶液，亦充分撮荡。使成透明的微乳液。 表t A组微乳液配比 哺 日 塑 厦!92 项·目可r高巍1量蠡可 2．1078 15 15．0548 FN09，微乳液 堑查煎塾壅 !§． !§：鲤墼 2：!!丝： Fe(N03)l(o．50marl),NIt，·H20(0．40real／1) 表2 8组礅乳液配比 坝 目1隔广■雨哥吾—莨雨磊j『—丽曩o lO 19．96261．4071 Fe(N03b微乳液 凰1 TritonX—100／』4：己烷j水 塑查塑照 !Q 12：!§墼 !墨墅 微乳液体系相倒(211c) Fe(_NO，)，(o．150mala)．NH，’H20(0．250real／1) 分别将上述两组中的NH,OH镦乳液，缓慢、均匀地漓入搅拌中的Fc(N0s)，微乳液中。继 续搅拌3小时．使其沉淀反应进行完全．溶液始终呈透明状a 1．2．2 Fe(0H)。微乳液中粒子的分离、洗涤及n—Fe20。粒子制备 乙醇充分洗涤三次，再用三次重蒸馏水多次洗涤，得试样A· 往Fe(OH)，微乳液A中加入少量无水乙醇，稍加热，用4000r／rain离心机分离一其后处理 同A试样．得试样B。 将上述Fe(OH)，微乳液B在40℃下恒温3小时，其后处理同B斌样一得试样C。 将上B、C试样在700C下恒温3小时，分别得B’、C‘试样a 1．2．3 Fe(0H)，超细微粒制备介质的循环使用 ：阿上述分离掉Fe(OH)，微粒后的液体进行真空蒸馏．馏出物为水与环己烷的混台物．从馏 出物中分离掉水。假设剩余物中1m仍为3：2。依表2配比及上述制备试样C?的步骡．将强、己 烷和剩余物重新循环使用，制得试样D． 2 结果与讨论 由于以微乳液反应法制取超细微粒的过程中．伴有体系溶剂量、PH值威温度的变化．冈 此．溯揖被选定的水——环己烷——表面活性剂——助表面活性剂体系在不同条件‘卜能够形成 稳定微乳液的组成范围．对于确定该体系是否适台用于超细微粒的制取具有关键意义。W／O微 乳液的溶水量不仅与辅勘表面活性剂的种类有关川，而且也与辅助表面活性剂的相对含昔有芰 o)。图1相变线的右侧为W／O型微乳液区。可以看出．该体系具有较宽阔的微乳液稳定区域． 适合用于微乳液反应法制各超细微粒．即使以金属盐溶液替代水以后，体系的相变线位置虽稍 有变动，但对微孔液稳定区域影响不大141．以此微乳液为基础制Fe(OHh微粒时。必须保持体