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燃 料 化 学 学 报 Vu1.29 sL碑1
絮2001#58It9R1 JOURNALOFFUEL.CHFIRSTRYANDTECFP nGY Aug. 2田11
文章编号二7(253-2409(2001)增刊-0028-(Y2
微孔一介孔复合Si仇-A20。分子筛的水热合成研究
张 哗，吴 东，孙予罕,彭少逸
(中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室，太原 030001)
摘 要:结合介孔和微孔分子筛的合成，采用十六烷基三甲基澳化按(CTAB)和ZSM-5引导剂分别作为介孔和徽孔结构
的导向剂，在水热条件下合成了具有微孔一中孔复合结构的SiO,-Al,(1,分子筛，并采用XR1〕和N,吸附对分子筛的结构
进行了表征。结果表明，分子筛的XRD图谱在大角度区和小角度区同时出现较强的衍射峰，分别对应于四方晶型和
MCM4.的结构。样品的N,吸附曲线亦在P/Pp0.1和PlPo二。25一。.4出现两个突跃，其DFf孔径则主要集中在
1.2run和3.4nmo
关链词:SiO,-AtO}分子筛;微孔一介孔;水热合成
中圈分类号:T0424.3 文献标识码:A
自1992年美国Mobil石油公司合成M41S系列 样品的比表面积和孔径分布。
分子筛以来，有关中孔分子筛的合成、反应机理、结
2 结果和讨论
构及稳定性等方面的工作大量涌现尸’一’]。该类分子 2.1X一射线衍射分析 图1为焙烧后的样品分别
筛的孔径可以在2nm一10nm范围内通过改变合成
在大角度区和小角度区的XRD图谱。由图1(a)可以
条件对其进行任意调节。该类分子筛材料的孔道为
看出。样品在小角度区的特征峰的位置与经典的
长程有序而短程无序的结构，其孔壁完全呈无定形。
而沸石分子筛则具有规整的且短程有序的孔道结
构，具有一定的晶型，因而往往具有较强的热和水热
稳定性!/-5，其孔径一般低于1.5nn。本工作结合
中孔分子筛和沸石分子筛的合成，采用水热法一步
合成具有微孔和介孔复合孔结构的Si仇-从马分子
筛，并通过XR1)和Nz吸附等手段对分子筛的结构
进行了表征。
1 实验部分
1.1样品的合成 将Na,SiO,-9从O在水中加热溶
解后于搅拌状态下倒人CrAB的水溶液中，将适量 3 4 5 6
。)
226，〔
Al,(SO.);和HZSO,的混合液在搅拌均匀后与上述
体系混合，并加人适量乙醉和氨水，使体系的最终组
成为:L03io,:0.01从仇 4‘0玩0:0.4q氏OH:
0.2NH3:0.75CTAB,最后加人少量ZSM-5分子筛引
导剂将体系室温搅拌4h后转人密闭反应釜中于
160C晶化30h,将产品过滤，水洗并干燥，然后将样
品在550C焙烧6h去除模板剂。
25 35 45
1.2 结构表征 X一射线衍射(XRD)分析在D/max- 2o1(。)
rA型旋转阳极X一射线衍射仪上进行，管压40kV,
图 1 焙烧后样品的XRD图谱
管流30mA,CuKa靶。样品的凡曲线用ASAP2000 Figm 1XRDpettemsofdiecalcined--口.
物理吸附仪测定.分别采用BET法和DFf模型计算 (a)恤团-anglemom;(b)large-e心emAl切.
作者简介;张 哗(1974-)
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