草酸-乙醇法制备PLZT微粉地研究.pdfVIP

第46卷化学专刊 武汉大学学报(自然科学版) Issue(I) Spedal 2000年3月 J．Wuhan Univ．(Nat．Sci．Ed．) Mar 2000．182～183 文章编号：0253 9888(2000)S1—0182—02 草酸一乙醇法制备PLZT微粉的研究 赵文宽，方佑龄 (武汉大学化学与环境科学学院，武汉430072) 摘要：在水和乙醇的混合溶剂中，控制体系的pH值，用草酸使相应组分的金属离子共沉淀．制备掺镧的话 钛酸铅(PLZT)粉体．经FT—IR光谱，热重和差热分析，x射线衍射分析和透射电镜等方法研究表明：当水与己醇的 体积比为1，4，金属离子总量与草酸的摩尔比为1：1．1，体系的pH大于8时，草酸能使金属离子按化学计量比共 沉淀．经1100℃煅烧2 h得到单一PLZT相晶型结构的粉体，其平均粒径为0，14“m． 关键词：锆钛酸铅镧(PLZT}；草酸一乙醇溶液；并沉淀 中围分类号：om州2 t ＼ 锆钛酸铅锕(Pb卜…La)(zo，Til一，)1叫．Os(简用重量法以Zr02、TiO。的形式测定，铅离子浓度用 称PLZT)是一种有重要用途、性能优良的电光陶瓷 材料o]．为避免局部组成变化引起散射和保证良好 液由La。O。溶于硝酸制得． 的电光性能，材料的均匀性非常重要．为此需要研究 按分子式Pb。。：La。。。(Zr。。。Ti…)。。O。的化学 有效的方法来制备性能优异、均匀性好的粉体材料． 沉淀法最经济，并能克服固相法中由于机械混合造 加入草酸的乙醇溶液，溶液中草酸的量与金属离子 成组成不均匀的问题，但是该法由于溶解度的差异 总量的摩尔比为1．1：1，体系中水与乙醇的体积比 会导致共沉淀物部分组元的流失．为了克服这一缺 为lt 4，继续滴入氨水直至pH8，使共沉淀反应 点，减少各组元间溶解度的差异，我们研究了水和乙 进行完全．过滤出白色沉淀，经乙醇洗涤后，在60C 醇混合溶液作溶剂，用草酸使体系中不同组元的金 干燥24 h，研细，煅烧后得到PLZT微粉． 属离子按化学计量比同时沉淀，制备PLZT微粉的 方法，获得了满意的结果 2结果与讨论 1实验部分 察到，在3200 cm。附近出现有结晶水中0一H伸 所用La20399．9蹦，TiCl‘，ZrO(N03)2·2H20， 672 639 缩振动的宽吸收带；在1 cm。及1 cm“出 Pb(NO。)。，草酸，氨水等及其它试剂均为分析纯． 现有草酸根分裂的两个c—o键的反对称伸缩振 492 用高纯离子交换水作溶剂(R≥10Mfl)，将 cm～，1402 308 吸收峰；在1 cml及1cm1出 tool·L1