ICP-AES法测定贮氢合金粉组分地研究.pdfVIP

第二十四届中国化学与物理电源学术年会论文集 碱性电池 B一58． ICP-AES法测定贮氢合金粉组分的研究 李泉标 张堂 (广东佳力集团公司研究所528100) (肇庆风华分析测试中心526020) 贮氢合金粉是氢镍电池负极的主要材料，其组成非常复杂，用分子式可表示为： 学方法测定时，操作繁琐，而且稀土元素的化学测定方法未见有报导，基于这种情况，我们采 用了基体干扰效应较小的ICP-AF．S法，对测定过程的条件进行了研究，取得了较满意的效果。 1．实验部分 I．1 实验仪器 光谱仪 美国FERKIN—ELMER公司OPTI)tA 3000型等离子体发射光谱仪，digital CELEBRIS 466型计算机，夏普HP DeskJet660C型打印机。 光源 RF发生器，最大输出功率1．5KW，频率46EtZ：可折式PE公司石英矩 管；交叉型气动雾化器。 工作参数 RF功率1．3KW，反射功率自动设置，氲气流量(L向in)：等离子体气 1．00口lL／min，观测高度15．Omm，积分时间25s。 1．2试剂及标准溶液 硝酸(HN03)为优级纯试剂；采用二次蒸馏高纯水制取样品和配制标准溶液。标准贮备溶 液采用国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院配制的单标溶液(1000p g／mL)，再根据需 要逐级稀释成所需的标准溶液。在实验中。采用的混合标准溶液浓度如下，见表1。 表1 混合标准溶液浓度(1．tg／mL) Mn 2．00 4．00 6．OO Nd 2．00 4．00 6．00 Pr 0．50 1．00 1．50 Ce 5．00 10．00 15．00 La 10．00 15．OO 20．OO Co 5．00 10．00 15．00 Ni 40．00 50．oo 60．OO 1．3实验方法 称取0．50009合金粉于石英烧杯中，加入10mL高纯水，缓慢加入3．0mL浓HN嘎，温和 加热直至样品完全溶解。冷却后定容到50mL容量瓶中，摇匀、静置几次后，用5．OmL移液 方法再稀释10倍，摇匀后作为待测样品溶液备用。 · 2．结果与讨论 2．1基体及元素间的干扰 由表l中合金粉的组成情况可知，在待测溶液中，基体元素为Ni、La、ce和c。，在试 验时．我们通过用1000u 别加入到单组分待澳i元素的标准溶液中进行干扰试验，结果表明，除了Ce对Al、Nd和Pr 有较小的干扰以外．在选定的谱线中．其它元素在试验浓度范围内对测定结果基本无影响。 2．2元素的检出限 元素的检出限以空白(6％HNO．，)3倍的标准偏差来计算，空白重复测定lO次。待测元 素的标准偏差和检出限见表2。 一153— 第二十四届中国化学与物理电源学术年会论文集 碱性电池 B一58 表2 分析元素的标准偏差和检出限 Ce O．0070 9．021 Pr 0．0012 0．004 Nd