TiCl-%2c4-水解法制备纳米TiO-%2c2-地研究.pdfVIP

TiCl4永解法制备纳米TiO：的研究 王金敏，杜芳林，姜鲁华，崔作林 (青岛化工学院纳米材料研究所．山东青岛2e6042) 摘要：用啊CL作原料，采用加髂水解法．I备出了 傅立叶转换红外光谱仪。 JIl【片显示煅烧前曲水夸=氧化 蚋米面02耪棒．TEM 四氯化钛(CP)：浓硫酸(AR)；浓氨水(AR) 杖牲子蛄构松散，形状不规刖．干燥，煅烧后发现， 正丁醇(AR)． 用无水己醇洗潦或正丁醇共沸蒸馏处理过的产物轻 2,2制鲁过程 先将TiCI．漓至稀酸中配成一定浓度的溶掖．向 轻均妁为30—40am，这说明Ti02·xH，O粒子经过 热分解后柱子内部优先烧蛄成为蛄构紧密的Ti02蚋 烧杯中加入适量11cL溶渡，把烧杯放入电热套中加 米晶．缸外光谱表明：溶剂王抉干燥后的沉淀表面 热至生成白色沉淀．保温一段时间使反应完全，冷 吸附上一部分--OR基团，它们取代了沉淀表面上却至室温．向沉淀中加入适量氨水至溶液显弱碱性。 的—旬H基团，使粒干间的团隶太大战轻．用正丁 离心分离．用燕馏水将沉淀洗涤几次。将沉淀分为 醇与沉淀进行共沸蒸馏处理比用无水乙衅洗涤脱水 两部分，一部分用无水己醇洗涤，另一部分加入正 效果要好． ， 丁醇中进行共沸蒸馏处理．再经干燥、煅烧后．即 关键词：TiCI．；加热水解；剑赫纳米Ti02 可得到疏松的蚺米．n02粉体。制备工艺流程固如图 l所示。 1引言 纳米砷巩是一种用途非常广泛的功能材料，可 Jr砜 用于高级汽车面漆、涂料、纳米陶瓷、抗菌材料、 自清洁材料、化妆品及光催化材料中【l】a在这些应用 中，TiO：的颗粒尺寸是影响其性能的一个重要因素． 纳米1i02的制备多采用溶胶摄胶法[21．虽然此法可 制得性能良好的纳米粉伴·但由于该法使用醇盐作 原料．生产成本较高j同时凝胺干燥后形成的于凝 胶坚硬难唐．造成了工艺上的麻烦·用廉价的无机 原料(如啊ck)制备纳米Tioz粉体．可大大节姆呐 Cr、H+ 米Ti02的生产成本，是纳米Ti02工业化生产的发展 方向． 由于生产的沉淀中台有大量的水分，在干燥过 程中．髓着水分的挥发，粒子舍在毛细作用力下被 聚集在一起．经煅烧后形成硬团聚体·为了消除或 碱小水的表面张力对粒子团聚的影响，一般采用溶 剂置换、冷冻干燥或超临界干燥等方法9q．由于溶 剂置换操作简单。所以我们在实验中用无水乙醇、 正丁醇来处理水台二氧化钛沉淀．取得了较好的效 果． 2实验 田I纳米面仉制备工艺流程示意田 I Flow for synthes／z／ngnano-TiO：powder 2．1仪器与试荆Figdiagram method byhydrolysis JEM-200EX型透射电子显微镜；Hicolct-750型 10H 2．3表征 3,3脱水方式对产物的影响 用透射电子显微镜和红外光谱对水音二氧化钛 对不同的脱水方式(如直接水洗、烘干；先永 和产物进行表征。 洗，再用乙醇洗潦、烘干和共沸燕值脱水、烘干)