ICP-AES测定酵母中有害重金属方法地研究.pdfVIP

CP—AEs测定酵母中有害重金属方法的研究 刘敬东张景东 (黑龙江省分析测试中心哈尔滨150050) u Pb／g； gCd／g；0．103¨g gAs／g；0．0174p 收率在95—105％之间，定量检出限分别为：0．227 0．098u ugHg／g。 gCu／g：0．0015 关键词：酵母；等离子体发射光谱；砷、镉、铅、铜、汞；高压消化 酞酸、酚、农药及Cd、Pb、Hg类重金属统一被称为环境荷尔蒙。环境荷尔蒙给人体造成的危害是造 成内分泌失调、免疫功能下降、神经系统障碍及婴儿先天性畸形、发育不全。环境荷尔蒙的另一特 点是在人体内长期积累而不被代谢。这就更使得对这类有害物质的监测格外受到重视。人们通过食 品或食品添加剂而摄入有害重金属，而在体内积累这些物质是非常普遍的现象。 微量有害重金属元素存在于酵母中，对食品的最终质量影响甚大。由于酵母中Pb、Cd、cu、As 及Hg等有害重金属含量往往在百万分之几以下，一般化学分析方法不仅分析流程复杂，而且灵敏度 也难以满足需要．本文研究了采用聚四氟乙烯高压罐消解样品，结合ICP-AES测量技术测定酵母中 的cu、Pb、As和Cd，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg，对样品处理和元素测定进行了最佳 条件选择，考察了分析结果的准确度和精密度。结果表明，利用本法测定酵母中的有害重金属微量 元素，比较一般的分析方法不仅分析速度快，消耗试剂少”1，空白易控制，而且分析结果的准确度 和精密度均能满足控制酵母质量标准的要求。 I 试验部分 1．I主要仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪：Plasma400型(美国PE公司产)：流动注射氢化物发生器： (沈阳森华理化仪器研究所生产)；恒温箱：202—2型(上海市实验仪器总厂)。 1．2药品与试剂 硝酸：优级纯：盐酸：优级纯：过氧化氢：分析纯：氯化亚锡：分析纯；重铬酸钾：分析纯； u 标准溶液：砷、汞、镉、铅及铜标准，采用国家标准储备液(1．Omg／mL)，逐级稀释成I．0 g／mL 工作液待用(国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院)； 实验全部使用二次去离子水。 1．3仪器工作条件(见表1) 表1仪器工作条件 191 I．4试样分析步骤 HzOn 4—8mL及2—4mL 称取1—29试样置于容积为70mL的聚四氟乙烯高压罐中，加入浓HNOa 拧紧消化罐并放入恒温箱中，当温度升至120。C后恒温2．Oh。取出冷却至室温，以水冲入50mL容量 瓶中定容、摇匀，按照给定的仪器工作条件与标准系列同时上机测定。 g／mL)， 标准工作曲线： 本法采用两点标准化，根据样品含量确定标准工作液浓度(ng／m1一u 将标准溶液导入ICP，仪器自动绘制工作曲线。 2结果与讨论 2．1样品处理方法的影响 如果样品不需要分析Hg、As，可以采用高温灰化法进行分解试样，然后用酸溶冲入容量瓶。但 是温度低于600。C时，所需灰化时间长且很难灰化完全，高于650。C时Pb有损失。有关文献“1也报 道，含有挥发性元素不可采用干灰化法。鉴于以上原因，多元素的测定不可采用干法分解试样，即 使是不含有易挥发元素，也还是要采用密闭酸溶分解试样，以确保低含量