参芪五味子口服液质量标准地研究.pdfVIP

良反应发生，至于心血康与上述各类药物的联用的系统临床研究尚在进行中。 综上所述，十余年的临床用药实践及大量的临床研究证明，地奥心血康质量稳定，使用方便，治疗缺血性 心脏病(冠心病)疗效显著，使用安全，不良反应发生率低，值得临床推广应用。(参考文献略) 参芪五昧子口服液质量标准的研究 夏曙辉倪江洪王曙东谢虞升(南京军区南京总医院210002) 参芪五味子口服液为卫生部部颁标准制剂，主要成分为党参、黄芪及五味子等，具有补中益气、健脑安神 功效，用于治疗疲劳过度、神经衰弱、健忘失眠等症。由于该制剂现行标准仅为pH、相对密度等项作要求，检 测指标无法真正反映成品的内在质量。为生产和质控的需要，我们制定了该制剂的质控标准，采用薄层色谱 法对本品中的主药党参和五味子进行定性鉴别，并用薄层扫描法对本品黄芪中的主要有效成分黄芪甲苷进 行定量测定。本法操作简便、分离效果好、结果准确可靠，现报道如下。 l仪器与药品 CAMAGSCANNER I型 自动铺板机(重庆南岸新力实验电气厂)；硅胶G、硅胶GF254(薄层层析用，青岛海洋化工厂)；黄芪甲苷、五味 990815)；所用的对照药材均经过鉴定；所用试剂均为分析纯。 2定性鉴别 2．1党参对照药材液的制备 仿萃取3次(30，30，20m1)，合并萃取液，置水浴上蒸干，加氯仿2ml使溶解即得。 22五味子对照液的制备 称取五味子甲素对照品lmg，加氯仿使成每lml含lmg的溶液，作为五昧子对照液。 2．3供试液的制备 1Tnl使溶解即得。 照品液色谱相应的位置上，显有相同颜色的斑点(图略)。 3黄芪甲苷的含量测定 3．1试液的制备 对照品溶液的制备：精密称取60C真空干燥的黄苠甲苷对照品2mg，加甲醇超声5min使溶解并定容成 每lml含lmg的溶液。 合并正丁醇萃取液，用正丁醇饱和过的1％氢氧化钾溶液洗涤3次，每次20rnl，弃去碱水层，用正丁醇饱和的 水洗至中性，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，并定容至2ral。 阴性对照液的制备：按处方比例称取相应量不含黄苠的药材投料，按口服液工艺制备，并按供试品溶液 制备方法制得黄芪阴性对照液。 阳性对照液的制备：取黄芪药材研细，精密称取39置索氏提取器中，加甲醇50rnl，回流提取1h，滤过，重 复两次，合并两次滤液，水浴挥干甲醇，残渣加蒸馏水50ral溶解，移置分液漏斗中，用乙醚洗涤3次(30，30， 20ral)，弃去乙醚层，并于水浴上挥尽乙醚。按供试品溶液的制备方法制得黄芪阳性对照液。 3．2色谱条件 247 层析条件：按中国药典规定的方法制备硅胶G薄层板，厚度0．5mm，正丁醇一醋酸异戊酯一水(4：1：5) 上层液为展开剂，10％硫酸乙醇为显色剂，105℃烘烤5min。 波长测定：展开后的黄芪甲苷对照液硅胶G板置薄层扫描仪中对样品斑点进行光谱扫描(200～ 700hm)，结果在260rim处有最大吸收，故选择该处为测定波长。 3．3干扰试验 分别取黄芪阳性对照液、黄苠甲苷对照液、参苠五味子供试渡、黄芪阴性对照液各缸J，点于同一硅胶G 板上，依含量测定法展开、显色。结果供试液在与阳性对照液及黄芪甲苷对照溶液色谱相应的位置上显有相 同的棕褐色斑点，阴性对照溶液在此处无吸收，其他成分不干扰黄芪甲苷的扫描测定。(图略) 3．4线性关系考察 精密吸取黄芪甲苷对照液用自动点样仪点样，点样量为2，4，6，8，1叫，按上述条件展开、经显色后扫描 288．6，r=0．9993，结果表明点样量在2～10t．qg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系。 3．5稳定性试验 依法操作，每隔0．5h扫描一次，结果表明8h内样品及对照品斑点面积积分值基本不变(RSD=0．8％)。 3．6精密度测定 板内差：在同～块硅胶G板上点6个相同量的样品，共取高、中、低3种浓度，依法操作，结果4mRSD= 1．91％；缸lRSD=1．47％；即l 5．50％，3．95％，4．54％。 3．7加样回收率试验 精密称取已知含量的同一批号的样品5份，分别精密加入黄芪甲苷对照品适量，依法操作，结果见表1。 裹1加祥回收率试验结果 3．8样品含量测定