高效毛细管电泳-安培检测法对帕金宁片剂中主要成分地研究.pdfVIP

高效毛细管电泳一安培检测法对帕金宁片剂中主要成分的研究 张兰1 方禹之· 陈国南z (1华东师范大学化学系上海200062 2福州大学化学系福州350002) 关键词毛细管屯泳安培检测法帕金宁左旋多巴卡比多巴 帕金宁是含有左旋多E(LDB)和卡比多巴(CDB)两种有效成分的复方片剂。它能缓解帕金森 病所引起的肌肉僵硬、摇摆和颤抖等症状吐该药长期服用，会引起不良反应【2I。因此对帕金宁 片荆中主要成分LDB和CDB的定量测定显得尤为重要。现有测定方法有紫外分光光度法和 HPⅡ卵等，但这些方法或是步骤繁锁、耗时多，或是易造成污染。本文采用毛细管电泳．安培检 测法(CE-ED)同时连续测定LDB和CDB，方法快速、简便、准确，结果令人满意。 1仪器与试剂 1．1仪器 自组装毛细管电泳安培检测仪141；石墨圆盘工作电极自制【5】=采用3电极系统，对电极为Pt cm×O．0025cm。 电极，参比电极为Ar／AgCl电极。毛细管(河北永年光纤厂)30 1．2试蒯 标准样品LDB和CDB购自Sigma公司。其它试剂均为分析纯．采用二次蒸馏水。进样前 所有溶液均用0．22 um微孔滤膜过滤。 2结果与讨论 2．1工作电敝的选择 mmol／L 毗石墨圆盘电极为工作电极作循环伏安图。实验表明，在80 Na2}呻4_NaH：P04 mv～l200 mV之间，LDB在600mV附近有一个氧化 (pH--7．0)缓冲体系中，扫描电压,-200 mV左右多了1个小峰外，循环伏 峰，这可能是由LDB中两个羟基氧化所致；而CDB除在850 的结构极其相似，因此用传统的伏安法很难同时测定这两个化合物。 mV～900mV 在CE条件下进一步对LDB和CDB作动态伏安图，结果表明：在电位400 mV时，峰电流的增加渐趋 之间．LDB和CDB的峰电流随电位的增大而增加，但电位大于900 mV。 平缓，同时基流却明显增大。为达到最佳信噪比，选择最佳工作电位为990 2．2电泳潦浓度和pH值的影响 mmolfL时．LDB和CDB能在最 在毛细管中的迁移时间增长，分辨率增大。当PBS浓度为80 短的时间内有效分离。同样，PBS的pH值对拔测物的迁移速度影响也很大。在pH-=4．0～pH=9．0 之间的LDB和CDB迁移时间随pH增加而降低且分离度增大．当pH为6．5～7．5时，两个被测 物能被较好地分离。故选择7．o为CE运行液中的最佳口H值。 2．3分离电压的影响 kV 实验表明：LDB和CDB的迁移时间随着分离电压的增高而减小，可是当分离电压大于6 时，两个化合物就无法达到基线分离。为了缩短分离时间且达到较好的分离效果．本实验选用了 85l ——一 坌堕竺芏塑生堕量垫些 6kV的分离电压。 2．4线性范围和检测限 配制5种不同浓度的LDB和CDB台成样品。以所选定的电泳条件制作工作曲线。LDB和 CDB的回归方程，回归系数，线性范围和检测限如表1所示。 2．5实际样品的测定 取10片帕金宁药片．研