硅胶负载型聚烯烃催化剂(Ⅰ)---不同类型硅胶载体热活化颗粒的TEM与SAED研究.pdfVIP

第8卷增刊2 中国有色金属学报 998年9月 Vol8 Supp]2 TheChinese ofNonferrousMetals SeDJ998 Journal 硅胶负载型聚烯烃催化剂(I) ——不同类型硅胶载体热活化颗粒的TEM和SAED研究 刘柏平任晓红 阳永荣戎顺熙 浙江大学化工系联合化学反应I．程研究所．杭州310027) 摘 要 利用TEM和选区电子衍射(sAED)方法对T一1，T．3和T．4三种硅胶载津原料及其受热活 化过程的影响进行了研究．阐明了各种硅胶载体颗粒中原缓粒子的尺度、形态和结台特征．以及它们 受不同热活化条件的影响。并发现了600℃热活化使T一3和T-4硅胶载悼颗粒发生局部烧结现象的实 验依据。 SAED 关键词聚烯烃催化剂硅胶裁体热活化TEM 近年来，UNIPOL气相聚乙烯工艺由于其 硅胶载体的热活化过程见文献[4]。 本身明显的优势而在世界聚乙烯工业的发展中 1．22透射电镜(TEM)方法 占据了主导地位。该工艺中使用的负载型催化 (1)实验仪器 Ill透射电子显微镜，工作电 剂载体材料主要为硅胶。用作聚乙烯催化剂载 JEM一100CX 压20～120 体的硅胶必须经过一定温度下的热活化过程才 kV，最大放大倍数32万倍，点分 能用于催化剂的制备。热活化也会对载体的物 辨率0．45nm。选区电子衍射谱在120kV的工 理结构形态产生影响，可能受到影响的结构形 作电压下进行测量。 态特性有：孔结构、粒度、粒形、原级粒子结 (2)制样及操作方法 合特征和载体的物相结构；前3种因素受热活 在外径为3mm(74”m)的铜支持栅网上， J，本 化过程的影响已经进行过系统的研究【l。5 涂覆一层火棉胶支持膜。然后进行喷碳，再用 文使用TEM和选区电子衍射(SAED)手段对 阴离子表面活性剂进行亲水化处理，即制得超 后两种因素受热活化过程的影响规律进行了进 薄微栅样品支持膜。硅胶样品先用乙醇稀释成 一步研究。 一定浓度的悬浮液．将悬浮液用超声波振动处 理一定时间将样品充分破碎。通过沉降分离掉 1实验 未充分破碎的大粒子，将破碎后形成的悬浮液 用滴管滴到下垫滤纸的微栅样品支持膜上，自 min l l原材料 然干燥后，装入样品台，高真空处理30 后．即可进行观察拍照。 实验中使用的原材料为：T-l，T一3，T一4 9．99 硅胶‘“．N2(9 9％，体积分数)，H2 (99999％，体积分数)。 2实验结果及讨论 l 2实验方法 1 2 l载体硅胶的热活化 2．1 T。1硅胶载体