铟(Ⅲ)-芦丁体系吸附伏安法研究.pdfVIP

电分析化学进展·1999 B37 铟(Ⅲ)一芦丁体系的吸附伏安法研究 赵敬中张立云孙德志 (聊城师拖学院化学系辫城252059) 吸附伏安法是一种高灵敏度的现代电化学方法，很适用于测定络合物中的有机化台物和 无机离子。我们对铟(I)一芦丁体系的吸附伏安法研究表明，用该法测定钢(I)．其检测下限可 而准确的线性关系。我们对该络台物吸附伏安峰产生的条件、性质和机理进行了研究，并应用 于铡定粮食中的痕量锢，取得满意的结皋． 主要仪器殛试剂 20型电解池，SH一84型悬汞电极作工作电极，与饱和甘汞电极及铂电极构成三电扳体系．锢 蒸水配制． 实验方法将含有o．olm01IL-1 溶液置于电解油中．在搅拌下通高纯氮除氧15mip，将番汞电极置于o．10V．在搅拌下吸附富 集一定时间，关闭搅拌器15s后，电势以100mV．^-1的速率向阳扳方向扫描．记录常规伏安图 或1．5阶微分伏安图．所有电势均相对于饱和甘汞电极}每次测定都换一个新鲜的汞滴。 中，若只加人芦丁则元峰出现，若只加人锢(I)，则在，一O．60V出现一个扩敏还原峰I若同时加 人In(I)和芦丁，则在一O．59v出现一个灵敏的吸附还原峰；这个崃就是由铟(I)·芦丁形成 的结合钧所致．条件实验表明，形成这个吸附还原蜂的最佳条件为，底藏组成为o．olmoI．I．“ 的HAc—NaAc，芦丁派度为5×10叫molII．_’，富集电位为O．10V。 实验表明，铬合锈的吸附还原峰电流‘随富集时间的延长而增大，当富集时间t．较短时， ‘与“的关系是一条通过原点的直线J当延长‘达某～定值后；i，也达一稳定值，这表明啜附 达到了平衡l并且络合物浓度越大，达到吸附平衡的时间越短；同时峰电流矗还与扫描速率p 有直线关系，l∥p～Ig口图的直线斜率为o．99。这些都是结合物的汞电扳上吸附的明显特征。 机理研究表明，In(I．)一芦丁体系吸附伏安法的电极过程可分为三步：第一步是溶液中In (I)与芦丁形成1，2的络台物并达到平衡I第二步是该络合物吸附在悬汞电极表面l第三步 是吸附态的络合物中的In(I)得到3个电子不可逆地还原成1n(0)。 10“m01．L“铟(I)10次测定的相对标准偏差是Z．7％。 ·125· 电分析化学进展·1999 大量的So；一、NOf、ce一、Br一、Ac一等不干扰测定． 用上述实验方法对粮食中的锢进行伏安测定，甩标准加入法求得样品中铟古量．结果与用 原子吸收分光光度法一致(表1)． 1) 表l样品中■的舅定糖果(腿．g 样品 羹得值 平均值 AAS法 参考文献 1．K缸voda t 93 M．^mBIchimActa。1970，50 R、Amti曲wmiyrov。ky ‘ A