在线催化裂解法探究分散黄RGFL.pdfVIP

在线倦化裂解法研究分散黄RGFL 2箭悔黑万年 J毕东理工大学汁{斤测试中心上海2013237 目前国际上已普遍故识到一些璃氮染斟可以致巷，德国也氍磕发布禁令． 禁止在德国割遗或避口由会挣解致番芳香菇的偶氮染料等包的消贾品．园此染 辩产品要避入欧洲市场，有关染料的安垒数据和安垒措施很重要，这就必须要 研究出～套甥弱染斟的坡器分析方法，通常是将偶氨染抖．还原戚芽强．再进行 仪嚣升沂，但此法不仅繁琐，而且影响分t斤人员的涎糜．本文则采用另一种方 法，即：碍催化剂放八分1斤仪器中，在通入氢气的状态下．将偶氮染辛4催化还原 成芳胺，然后直接用台质联用或气相色谱避行分沂，避免了芳胺对，人体的影r晌， 旦恢速简便，开刨了一条分沂偶氮染料的新路子． 实验部分 1弹品：分散黄RGFL，染料索引号：c1分敢黄23 ◎一N=N—◎一N=N—◎一oH‘krN=N弋妒N=N弋眇OH 2左线(氢～恕)邑，质联用法 ：1仪器：日豆M一80型色，质联用仪，岛滓PYR一2A警式炉整解器。 ：二催化惩蒙装置：到用管式炉进行催比还原，称取钯石挥120ra2‘#为催化剂， 敖人营式炉裂解嚣的百墓蓄中，钯百筛两端角石英棉塞住，称取5rng的棒品放 入诌金，』、舟中，进撵订在通载气的同时通入氢气，进洋5mJn后涛氢气关闭。 ：3气相色港条件：色谱拄：0V—lOl弹性石英毛细警注(O．25trun×50m)： 管式炉裂解温度：300℃：进洋口温厦：250℃：接口温度：250℃：链温： 50℃箨j分神，以每分钟6-c畀至200℃：载气：氢气，2mLmin：崔汜气体： 氢气，：n1L?I血h ：．4质渚安怍：电离电压：70eV：发射电流：100“A：离子漂涅度180℃。 ：5·结粟：图：所示为分散黄RGFL在管式炉甲避行催比还原后所得的息离于 流圈，其中：号蝗为联皋胺。 3 在线f氢～镪j气榴色潜法 3】 坟器：PE公司的AutoSystemⅪ，气旧色潜发， 3： 催化j五景装置：在气相色谱心避洋嚣的坡璃辛寸管内，装入JOmg催化剂钯 i湍．萌端鬲i荽豫塞篷．洋品在通过玻璃衬督同时通以氢气，哉可起到瞧f￡ f管鬲． 3 3 气艳色漤条件：色潜拄：PE一2(25m×032ram)：娃湛：lt)0℃睁1 纾坤，以鹰分¨】12℃升至260’C：蓑气：氢气，ImL‘lnilt：检测嚣：FID，检 测器甲空气i赢曼IOO rnonun，氢气流雹-12【“／mm．}鱼测嚣瀑爱：250℃， 3J结果：目3为避洋口250℃时分敕踅RGFL与昧弹联意胺的。℃唱包：善罔的 重叠圈，由翻可见．芒三氢一钯瞧化还原条件下．联差披出现三个杰矛．保留对 同舟Bl!为7377，75t2，8 t95min．丽{}散黄RGFl。在此条件下也出现保留时旧 为7．362．7503．8 180rain的蝰．由此可见．分散黄还原出了与联苯胺在氢一{雹 系统下反应后一撑的物质． 讨论 由实验结果可知，分散黄RGFL经催化还最后，进行在线的色，质联舟分忻 或气相色谱分折·均能分析出芳胺．利用自质联用，可以对结果进行精确定性． 而气相包潜则避免了氢气在质谱计中衩聚的危险．可见，在线健化裂解法是鉴 定属嚣染料的一种及其捷速有效的方法．对分沂人员也较安全，其商～定的研 究意义． of YellowRGFL Anal．、，sisDisperse On。line by CatalyticPyrob。sis ． shi：dmneiI{hmanniall AnalysisandResearchCen{er．EastChinaUms：ofSciTech