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2 l本文采用超声波振荡提取样品,简便易行。通过
c18净化柱,用50%甲醇20m!.洗脱,弃去洗脱液,再用
对同一份样品考察了不同的超声时间的提取率,结果
85%甲醇8ral洗脱,收集冼脱液,定容于10ml的量瓶
中,稀释至刻度,作为供试品溶液。分别吸取供试品溶 表明,超声提取1h,即可完全提取。
液,对照品溶液各5m,注入液相色谱但,测定峰面积, 2.2样品成份复杂,提取液经酸碱预处理后,通过sep
以外标法计算,即得。结果列入表2。 —pakC18净化柱,除去大部分的干扰成分,分别对Cm
表2样品测定结果(单位:mg/g,%,n=3)) 净化柱选用不同的溶剂浓度、用量洗脱后,进行HPLC
分析,选择出最佳的洗脱条件。
参考文献
1孙彤云等.中成药研究,1985,1I:8.
2姚桂根等.中成药研究.1984.3:4
2讨论 3 张岳荣等.华西药学杂志,1994,9(4):225
制剂工艺对自芍中芍药苷含量影响
陈小坚 赵陆华1(佛山528000佛山德众药业有限公司;1南京210(309中圄药科大学)
以水提取、浓缩、干燥时间对芍药苷含量的影响较大。
关键词工艺;白芍;芍药苷;反相HPLC
自芍广泛用于中成药复方制剂中,其有效成份芍 1.3提取时间的选择
药苷,有显著的生理活性。自芍中芍药苷的含量测定 取乖品0.29,精密称定,用甲醇为溶剂分别用超声
研究文章较多,文献报道的定量方法也较多,但制剂工
艺各过程对白芍中芍药苷(C23H28011)含贯变化影响报后,测定结果无明显的差别.故选择提取时间为30rain。
1
道较少,本文通过测定工艺各过程白芍中芍药苷(C23 4供试品溶液的纯化
H280It)的含量,考察工艺过程对芍药苷含量的影响,为 为了获得较好的色谱分离效果,实验中对供试品
含白芍中成药复方制剂工艺的制定提供参考。 溶液进行纯化,提取后用溶剂萃取,通过c.8净化柱洗
l实验部分 脱后进样,除去了大部分杂质,使色谱分离效果更佳。
l l仪器与药品 1.5线性关系的考察
取芍药苷对照品用流动相制成0
Water高教液相色谱仪,510高压泵.486检测器, Img/ml溶液,精
6
810液相色谱工作站。 密吸取对照品溶液2…4 8、10出按上述色谱条件测定
芍药苷对照品(中国药品生物制品榆定所购买,供 峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,芍药苷量为横坐标
含量测定用),自芍(佛山药材公司),乙睛为色谱用试
剂,c18净化小柱(大连物化所),其他试剂均为分析纯。 0
12色谱条件 线性关系。
色谱柱:NucleosliCj810M(大连物化所),流动相:1.6精密度试验
精密吸取上述刘照品溶液,重复进样5次,芍药苷
乙腈:水(13:87);检测波长:230nm;柱温:室温;流速:
0 8rot/rain,此条件芍药苷与其它组分均能达到基线分峰面积积分值柑对标准偏差为1.2%。
离(陈发奎.常用中草药有教成分含量测定人民卫隹 1 7重现性试验
出版社,1994:188)。
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