熊胆舒喉片中薄荷脑含量气相色谱-质谱研究.pdfVIP

第20卷增刊 分析测试学报 V01．20 FENXICESHI ofInstrumental Jul．2001 XUEBAO(Journal 2001年7月 Analysis) 熊胆舒喉片中薄荷脑含量的 气相色谱一质谱研究 孙冠芸，于 超，王 宇，兰红梅，喻强 (重庆市中药研究院，重庆400065) 熊胆舒喉片是由熊胆、薄荷脑等药加工而成，具有清热解毒，利咽，消肿之功效。适用于咽喉肿痛、干 燥，咽痒，咳嗽等症。该药是太极集团主要产品之一。本文对其处方中药味之一——薄荷油进行了定性分 析，并且建立了气相色谱一质谱联用技术测定舒喉片制剂中薄荷脑含量的方法。 1 实验部分 1．1仪器、样品与试剂 一厂，AP)．乙酸乙酯(重庆东方试剂厂，AP)。 1．2色谱条件 m×0．25 min)；程序升温：初始温度80℃，恒温2 色谱柱：DB一17(J＆w公司)弹性石英毛细管柱(30 oC；界面温度125℃；分流比30：1。质谱条件： Inin．以5。C／min升至110oC，恒温8min；进样El温度120 min选择片段离子 min选择片段离子55，对薄荷脑进行检测；10～16 选用选择性离子监测模式(SIM)，8～10 128，对萘进行检测。 2结果与讨论 2．1线性关系 精密称取薄荷脑和萘约2．5 mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀得薄荷 mg，分别置于25 mL于10mL容量瓶中，再各精密加入 脑与内标萘储备液。精密吸取薄荷脑储备液o．1、0．2、o．3、o．4、o．5 内标储备液0．5ⅡlL，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得标准待测液系列。进样量均为1弘L，每种浓度的待 测液连续进样3次求平均。以薄荷脑与萘浓度之比为横坐标，以二者的峰面积之比的3次结果的平均值为 10。3 231X一0．002 10～～9．320x 纵坐标，得回归方程为：Y=0．101 087，r=0．9995；线性范围1．864x pg。 2．2精密度实验 pL，测得薄荷脑 选用标准待测液中薄荷脑浓度最大的样品，按上述色谱条件连续进样5次，每次进样1 对照品与萘内标的峰面积之比的RSD=0．158％，结果表明精密度很高。 2．3稳定性实验 选用薄荷脑标准品待测液，每1h进样1次，按上述色谱条件共进5针，考察样品的稳定性，RSD= 0．636％，结果表明在4h内测定结果完全符合实验要求。 2．4重复性实验 4mg／g， RSD=2．31％。 2．5回收率实验 采用加样回收方法取已知含量同一批号(990407003)的样品5份，每份0．5 g，加入浓度为0．29／L的薄荷 脑