乌梅中六种有效成分RP-HPLC同时测定研究.pdfVIP

舟析化学的成就与挑战 乌梅eo,-k种有效成分的RP-HPLC同时测定研究 陈战国吕九如章竹君 (陕西师范大学化学系西安710062) 关键词乌梅6种有效成分RP．啪LC 我们首次建立了RP-HPLC法同时分离和定量测定乌梅中的6种有机酸：草酸(A)、酒石 酸(B)、苹果酸(c)、抗坏血酸(D)、柠檬酸(E)和琥珀酸(F)的新方法，其中草酸和抗坏 血酸是首次用RP-HPLC法从乌梅中分离并定量测定的。用该方法对福建、四川产地的乌梅有效 成分进行了分离和定量测定，不但确定了各有效成分的含量水平．同时也确定了备有效成分含量 间的比例关系，从而为鉴定中药乌梅的真伪．提供了可靠的科学依据。 1仪器岛津LC-6A高效液相色谱系统，SPD-6AV检测器，C-R3A色谱数据处理仪； um)。 mL／rrtin：AUFS：0．16； 流动相：015％(Nil4)H2P04水溶液，用H，104调至pH为2．8，流速：l 检测波比214nm。 3实验结果 3．1标准工作曲线的绘制分别取储备液3IaL、5／xL、7 p．L、9j．tL、Il皿、13曲、15灿、 17p．L8份，每份平行进样3次，以面积的平均值(y)对进样量gg(』)进行线性回归．箨成分 616』一1 076r+2028， 8次面积测定结果及回归方程，线性y=314004r+2041．y=93027，y=23 9， 9，0．999 883x+5 549，一33，p=18779』一6209。，分别为：0．9999，O．999 y=83 832，y=43 0．9999，0．999 X X 8，0．9996。线性范围分别为：5×10-89～8．510～g．8．210“g～8．4×10～g， 1_1×l旷g～l。粥×1旷ga 2,5×lCrTg～2．3×Tong，6．8×lo{g叫．14×long，4．7×10-Tg～15．64×lOngt 3．2精襄魔试验RSD(n=7)均小于2％。 3．3最低捡出量在AUFS为o．16时，以噪音的3倍峰高计算各组分的最低检出量分别为： 1．1×l旷g，I×10-89，5×10-89，l×10～g．2,6x10-79，5．5x10～g。 3．4干姨试验在上述色谱条件下，乌梅提取液的色谱图按文献141规定分别计算箨峰问的 分离度均大于1．5。说明本方法测定乌梅中的6种有效成分时无干扰，专一眭较强。见图B(略)。 3．s仪器的重复I生试验浓度同储备液。日内每隔3h进样一次，日内RSD(”一5)A、B、 平行进样3份，每次进样15血，面积取平均值．日问的RSD分别为2．8％，2．1％，1．79％．67．8％， 6．7％．2|2％。 3．6回收率考察对4份乌梅样品进行加标准回收试验．测得同收率分别为： 测定结果见表5(略)。 4样品测定 乌梅去核，在50℃下烘干．粉碎，过40目筛。再在50。C下烘干至恒重。精密称定鸟梅 uL， 洗涤滤渣，合并滤液，完全转移至100mL量瓶中．加二次水至刻度．作为供试液。取供试液5 ——坌堑垡!塑堕塾量垫些 ． 注入色谱柱中，连续进样3次