添加硼酸高温热处理PAN基炭纤维XPS研究.pdfVIP

that numerical willbe simulationa in rolethe of veryimportant retrofitted theboilersinthe design future． WordsNumerical Boiler Key Simulation，Gas-particle Two-phaseFlows，Retrofitted 【作者简介】王莹，女，1971年生，山东黄县人，在哈尔滨工业大学获博士学位。目前主要从事气 固两相流动、燃烧、传热的数值模拟研究工作。 添加硼酸高温热处理PAN基炭纤维的XPS研究+ 张红波”刘洪波。徐仲榆。黄伯云。黄启忠。 @中南大学粉末冶金自家重点实验室．长沙，410083：@湖南大学化学化工学院．长沙，410082) 摘要 采用X射线光电子能谱o(Ps)测试了添加硼酸高温热处理炭纤维(cF) 表面和内部的硼元素的结合状态，对高温热处理过程(1400~2800。C) 中硼元素结合状态的变化进行了分析。、结果表明：添加硼酸高温热 处理时，硼酸在CF表面发生了一系列物理、化学变化． 关键词 聚丙烯腈基炭纤维硼酸高温热处理x光电子能谱 大量研究表明高温热处理时硼及其化合物能促进炭纤维的石墨化，提高纤维的力学性 能，尤其是拉伸模量11-5]。湖南大学曾采用添加硼酸高温热处理方法制备了拉伸模量为 400-5000pa的PAN基高模量炭纤维渤。但有关硼促进炭纤维石墨化，提高其拉伸模量的 机理仍不十分明确。究竟硼是以什么形态发生作用?这一作用又是怎样进行的?不同的研 究者由于采用了不同的实验方法得出了不同的结论。本文目的是对添加硼酸不同温度高温 热处理的PAN基炭纤维进行XPS分析，以弄清炭纤维高温热处理过程中硼元素的化合状 态及其变化，为揭示硼促进炭纤维石墨化机理提供一定依据。 1实验 1．1添加硼酸高温热处理炭纤维的制备 PAN基CF置于一定温度的硼酸溶液中浸泡一定时 将吉林炭素厂生产的高强中模3K 间后，取出于loo。C左右的温度下，烘烤2小时，得含硼酸CF。将含硼酸CF试样置于 硼酸高温热处理炭纤维，供XPS研究用。 奉项目属粉末琦全国家重点实验宣开放研究基金资助 !堑 !Q螋主主垦盗±壁芏查盘金鱼塞釜 1．2 X光电子能谱(Ⅺ，s)分析 制样方法：将CF试样切为长度为10mm左右的纤维段，用双面胶粘贴于样品台上， 清除未粘牢的纤维，然后放入样品室进行分析。 实验中使用VGSCIENTIFIC．LTD．CO．生产的MICROLABMKII型光电子能谱仪，测 试条件为MgKa,I作电压为15kV，功率为300W，能量分析模式为CAE模式，循环扫描次数 为16次，Ar离子轰击4分钟，约减薄400A，真空度为10-gmbar,能量分辨率为05eV。 实验可得到BlsNls的键能谱图，通过对图中B-s峰、N-s峰峰位的分析即可确定B元 素和N元素在CF中的化合状态。 2结果与讨论 图l是表面未经Ar离子轰击减薄的CF试样的Bls谱图。由图1可见，在CF试样的 元素主要以BN的形式存在，同时还有少量B单质出现；时，纤维表面B元素的含量已 大大减少；B元素主要以B单质和B4C的形式存在；2800。C时，由于图中背底峰的影响 已十分显著，可以认为已不存在Bls峰，即在此温度下，cF表面已无B元素存在。 图2是表面经Ar离子轰击减薄400A的cF试样的Bls谱图。由图2可见，在cF试样 元素主要以B203和BN的形式存在，但其量已大大减少；24000C时，B元素以B203、BN 和单质B形式存在；试样中并未出现B4C；28006C时，可以认为试样中已无B元素存 在。 图1cF试样未经Ar离子最袭击的