夏茵清热祛湿颗粒剂质量标准研究(TLC).pdfVIP

TLC-005 夏茵清热祛湿颗粒剂的质量标准研究(TLC) 罗 健 曾惠芬 吴永良 卓丽霞 黄锦明 {广东药学院药物研究所，广州510224) (广州羊城铁路医院，广州510122) 夏茵清热祛湿颗粒剂是由夏枯草、绵茵陈、甘草P1、菊花、木棉花、板蓝根6味药材经适宜的 工艺炮制而成。该颗粒剂由广东药学院药物研究所自行研制。它具有清热解毒、解表祛湿的功效， 可用于湿温、黄疽、霍乱、热淋、痢疾、痰痹等症121。该制剂主要成分夏枯草系唇形科植物夏枯草 (PrunellavulgarisL.)的干燥果穗;绵茵陈系菊科植物滨XA(riemisiascopariaWaldst.etKit)的干燥 地上部分:甘草系豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)、胀果甘草(GlycyrrhizainflataBat.), 光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)干燥根或根茎131。本文对该制剂的各组分药材进行原药材全面检查， 对主要中药成分夏枯草1[a1、绵茵陈151、甘草进行了薄层定性鉴别，并对齐墩果酸161进行薄层扫描定量， 取得较为满意的结果。 1实验仪器与试药 1.1 仪器 CS-9301PC型薄层扫描仪 (日本岛津公司):ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂):PBQ-11 型薄层自动铺板器 (重庆南岸新力实验电器厂):KQ-250B型B超声波清洗器 (昆山市超声仪器有 限公司);Waters-244型高效液相仪:定量毛细管点样器 (U.S.ADrummondScientificCompany)。 1.2 实验试药 洁执祛RR.粒剂 (广东药学院药物研究所自行研制):夏枯草、绵茵陈、甘草对照药材 中〔国 药品生物制品检定所);齐墩果酸、绿原酸、甘草次酸、熊果酸、精氨酸、甘草酸钱对照品 中〔国 药品生物制品检定所):层析缸 (2000版中国药典要求标准层析缸);硅胶G 青〔岛海洋化工厂): 硅胶GF_sa青〔岛海洋化工厂):狡甲基纤维素钠 (上海化学试剂采购供应站试剂厂):聚酞胺薄 膜 (浙江黄岩四青生化材料厂，):其它试剂均为A.R级。 :_。 鉴别:供试品液的制备及各对照品溶液的制备:称取清热祛湿颗粒剂约IOF, 置锥形瓶中，加水30^-40mL,超声处理20min,滤过，滤液用乙醚萃取3次 (每次30ML)， 醚液，浓缩至千，加甲醇溶解并定容成1mL，作为供试品溶液。按处方组成，称取缺夏枯草 材，混匀，粉碎，取细粉约158，按上述方法制得夏枯草阴性对照药材溶液，即夏枯草 (-) 称取夏枯草对照药材。.540828,，加乙醇20mL,超声处理20min,滤过，滤液里燕发皿中， 残渣用石油醚 (30-60C)浸抱2次，每次15mL(约2min)，倾去石油醚液，残渣加乙醇In 溶解，制成夏枯草阳性对照药材液，即夏枯草 (+)。精确称取齐墩果酸对照品6.80mg，加 解并定容SML，作为齐墩果酸对照品溶液。TLC层析及结果:板为硅胶G板.展开剂为环己芳 仿一乙酸乙酷一甲酸 (6:1:1:1:0.3)，展开，晾干，喷10%硫酸乙醉溶液，100℃加热至斑点清! 些伍 字 占，姑里 口冈I (ma)_ 供试品液及各对照品液的制备:称取清热祛湿颗粒剂约log,置锥形瓶 中，加入甲醇50mL,超声处理30.40min,滤过，蒸千滤液，残渣加水20ML溶解，用乙酸乙阂 3次 (每次30mL)，合并乙酸乙酣液，浓缩至干，加甲醉溶解并定容21mL，作为供试品溶液 处方组成，称取缺绵茵陈的各药材，混匀，粉碎，取细粉约15g，同法制得绵茵陈阴性对照药 液，即绵茵陈(-)。精确称取绵茵陈对照药材。.5g,，加甲翻0mL,超声处理20min,滤过， 置蒸发皿中，蒸干，加甲醇溶解并定容2mL，制成绵茵陈阳性对照药材液，即绵茵陈 +)〔 。T1 析及结果:板为硅胶G板，展开剂为甲苯一氮仿一丙酮 (8:15:5)，展开，晾千，置UV光365mn下 结果见图2(略)。 砰硫蔽孤丽下而$*%C}MA?ALf8740,下巍享院药场研究所22-308信箱 电话:(02084233534 606 (3)甘草的TLC鉴别:供试品液各对照品液的制备:称取清热祛湿颗粒剂约log，按 “夏枯草供试 品液的制备”项方法制得供试