碳化物超细粉的正电子湮没与高分辩电镜研究.pdfVIP

碳化物超细粉的正电子湮没和高分辩电镜研究 梅志 熊惟皓 胡耀波 崔篦 华中理工大学模具技术国家重点实验室，武汉，430074 摘要：正电子在球磨后TiC粉末中同时发生界面捕获态和晶内自由态两种湮没方式， 但随着球磨时间增加，界面捕获态湮没发生几率增加，晶内自由态湮没发生几率减少； 同时第二类缺陷尺寸增大，数量增多；但过长时间的球磨会使第二类缺陷尺寸增大幅 度有所减小。在球磨TiC粉末中用高分辨电镜观察到了尺度为lnm量级的形变畴，并 存在堆垛层错、晶格畸变等缺陷。 1 前言 颗粒型复合硬质材料是用陶瓷生产工艺方法制造的一种多相复合材料，由于它 具有弹性模量、硬度和强度高，热稳定性、高温抗氧化性及耐蚀性优异等特点，因 此是很有发展前景并将会占据重要地位的工程材料。通常人们也将这种集陶瓷与金 属两种材料的优异特性于一体的材料称之为金属陶瓷。目前，用镍或镍合金粘结 Ti(C，№基金属陶瓷应用非常普遍，不同型号的Ti(C,N)基金属陶瓷已在许多国家批量 生产。 遗憾的是，Ti(C，№基金属陶瓷是一种脆性材料，并往往易沿相界面脱开或断裂， 因此，材料中硬质相与粘结相、硬质相与硬质相的界面结合处的组织结构便成为决 定材料性能的关键区域。经研究发现[1，2】：相界面处微晶化过渡层是Ti(C，N)基金属 陶瓷陶瓷中一种较为理想的相界面结合，因为它不象长程有序晶体那样有易解理面， 也不象碳化物／粘结相那样因润湿性差而使相界面的结合成为弱面。在材料受力变形 过程中，当裂纹通过相界过渡层区域时，因为存在这种微晶化组织结构，会使裂纹 尖端的应力集中部位伴随大的塑性变形，并使所需应变能增高，这样，裂纹传播所 需能量也会增高，从而使金属陶瓷的韧性得到大大提高。 文献【3】提出，Ti(C,N)基金属陶瓷相界面微晶化过渡层的控制条件为：(1)碳化 物相的微晶化，(2)冷却过程中的成分过冷。实验结果表明，经高能球磨后制备的 TiC微粉，是获得优良性能Ti(C，M基金属陶瓷陶瓷的前提条件。因为在球磨冷加工 过程中，nC粉末颗粒在外力的作用下会发生塑性变形，并在其颗粒内产生位错列， 234 它具有进一步细化微粉颗粒，形成很多小相干散射畴的效应。这些畴就象小晶体(微 晶)一样，并彼此间具有较大的位向差，因此，将这些具有较大位向差的小晶体称为碳 化物相微晶化．在液相烧结后的降温过程中冷却速度适当时，液态粘结相Ni可将TiC 颗粒中的微晶作为核心，并由于这些微晶彼此之间具有较大的位向差，则以微晶作 核心生长起来的小晶体也会存在位向差，从而形成所希望的短程有序、长程无序的 微晶化结构。因此，碳化物超细粉微晶化程度的研究，对于获得理想Ti(C舯基金属 陶瓷相界面微晶化过程层，提高和改善金属陶瓷性能，具有重要的理论意义与实用价 值。 碳化物相中的微晶化常采用X射线方法来测定，实验时以X射线衍射谱的增宽 程度来反映微晶化程度【文献4】。而这种X射线衍射谱线的增宽来自微粉颗粒细小和 点阵畸变两者宽化效应的卷积合成，目前国际上通常采用Williamson-HallXRD衍射 峰分析法来研究XRD峰宽化效应的物理本质【文献5】，其计算和分析很复杂。由于 正电子对晶体不完整性的高度敏感，正电子湮没技术已被证明特别适用于研究晶体 中的缺陷或非晶材料中的结构起伏，它能提供固体中缺陷的类型、浓度、密度等信 息。大量的正电子工作者根据实验测得的正电子湮没参数去讨论材料中缺陷的种类 及浓度的状况和变化，但很少研究者同时去直接观测这些缺陷，以验证根据正电子 参数得到的结论是否正确。其客观原因是因为正电子湮没主要是对原子尺度的缺陷 敏感，而对原子尺度的缺陷的观测极其困难。近年来，由于高分辩率电子显微镜的 迅速发展，使直接观测原子尺度缺陷成为可能。如将上述几种方法互相补充，综合 分析，无疑将有助于正确、全面地分析碳化物相的微晶化，为Ti(C,N)基金属陶瓷界 面微晶化过渡层的获得提供可靠的依据。 2试验方法 试验所用原始TiC粉末是从株州硬质合金厂购买的，将TiC粉末以球料比7：1 在行星球磨机上湿磨，控制不同球磨时间，由万能材料试验机将球磨后TiC微粉在 250MPa压强下压成厚约5mm、直径为20ram的圆片状样品。 正电子湮没寿命谱测量采用ORTEC．583快定时电路组成的快一快符合系统， 中间成夹心式。以Ni膜作衬底，，在室温下测量其正电子湮没寿