大气颗粒物中金属测定预处理探究.pdfVIP

大气颗粒物中金属测定预处理研究 1滕恩江2高焰2张怀成2王泽俊2李建义 (中国环境监测总站：济南环境监测站) 摘要本文在综台实验、对比国内外多种样品前处理方法基础上，提出HN03．Hcl04大气颗粒 物处理体系，解决了大气环境测定中前处理方法不能通用问题．方法简单、易于掌握，能保证样品 中待测金属及其化合物90％{；l上转变为可溶性离子溶液，(滤筒样品84％以上)，给后续操作提 供了有利条件．可配套于化学法及仪器法使用． 关键词大气颗粒物金属预处理浸取率 采集后的大气颗粒物样品包含在有机滤膜或玻璃滤筒中，如何将颗粒物中的待测 金属及其化合物转化成可溶性溶液，是样品准确分析的关键。为此．各国均有标准或 法，并且操作繁琐，各方法之间不能通用。为寻找一种化学分析和仪器分析都适合构 方法，我们试验了六种样品预处理方法，筛选制定了HN03．HCl04体系。该方法操 作简单，金属镕出率高，空白值低，适用于各类监铡方法样品前处理。 1实验部分 1．1试剂 20=1．68。 硝酸(HN03)．p20=1．42；硝酸溶液．1+1(、，，v)；高氯酸(HCIo·)．p 1．2操作 将采集样品后的滤膜(滤筒)撕碎(切勿抖落尘粒)，小心放入150mL锥形瓶 中，罩上玻璃漏斗，加30mL硝酸溶液，5mL高氯酸(滤筒样品可适当加大硝酸溶 液用量，以浸没样品为适宜)。将锥形瓶置于电热板上加热(如果样品消解不完全， 可在刚开始冒高氯酸烟时将锥形瓶取下，趁热滴加硝酸数滴，继续加热至样品颜色变 浅)。高氯酸冒白色浓烟至样品近千时，取下冷却。 冷却后向锥形瓶中加入少量水，于电热板上继续加热，溶解盐类。 有机滤膜样品处理后直接定溶待测；玻缡滤膜或滤筒样品过滤，用水分数次洗涤 残渣，定溶待测。 2、结果与讨论 2．1几种预处理方法比较 取混合标准样品，以不同预处理体系处理环境监测频率较高的金属镉，比较不同 预处理体系下镉浸出率，结果见下表 93— 表1 不同预处理体系下铺浸出率比较 预处理体系 镉测试结果(ug) 平均值 浸取率％ 参考值 1 0711．0241．150．966 94 HN03．HCIO· 1，028 5 1．0180．939 1．2831．098O．9661．177 王水．HCl04 1．097 98 1 12 1．0181．045 H2SO‘-400℃灰化 0．9391．151 1．045 933 HN03．H202 1．01O．9821．05 ’．014 0．8990．9010．561 O．787 H2SOrHN03 HN0a超声波(3h) 0．496 0．527 O．511 45．7 表1所示，以上六种预处理体系提取率为45-98％。其中四种体系可保证将样品 中金属较好地提取出来。但是，灰化法仅仅对有机滤膜采集的样品有效．而玻璃纤维 滤膜样品在高温下形成瓷化硬块，将样品包夹其中难以处理；对于王水-HCl04体 系，尽管金属提取率较高，但王水易挥发．气味太，且因酸种类的增加至使空白值偏 高：HN03一H202体系虽然消解效果好，但极易样品蒸千糊化。操作上不易控制： H2S0rHN03体系则因耗时太长，残余液难以蒸干而加大待测液酸度，给后续测定增 加麻烦。 有资料介绍HN03-HCl04体系加入氢氟酸飞硅全消解法，可溶解释放晶体中金 属，但该方法需用特殊坩埚，样品全分解的