电化学--火焰原子吸收光谱法联用测试地研究.pdfVIP

电分析化学进展·1999 F12 电化学一火焰原子吸收光谱法联用测试的研究 刘文涵唐浩东高云芳周执明黄荣斌 (浙江工业大学化工学院杭州 310032) 不同分析手段的结台或联用，以提高分析方法的灵敏度和检出限，一直是分析工作者努力 的方向。作者就电化学和火焰原子吸收光谱法在联用方面作了一些探索，取得了一些有意义的 进展。本研究采用自行研镧的电化学擞电解池装置，用石墨床式工作电搬富集痕量的待测元 素．此微电解池比表面较大而死体积较小，钧在几十微升，在联用装置的设计中，溶出浪能及时 进入火焰原子吸收光谱仪中进行测定。通过对电解池填充颗粒选择和结构的设计，使测定得到 了较好的峰形·基本消除了峰形的拖尾形象，电解池的残留效应等问题。通过一菜列条件的选 择，极大地提高了原子吸收光谱仪的灵敏度。此法以测铜为例富集50ml溶液船将火焰原子吸 收的检出限和灵敏度提高160倍，达2个敷量级以上。初步晨示出读方法的前景。 实验方法配制1．0×10_5m01．L_1Cu2+溶液5o．00mI，支持电解质O．0lmoI．L_NaCI 溶液，将溶液转移至溶液储槽，使溶I茛在重力的作用下流过电解池，或用徽量蠕动泵。使溶液流 速为3～4moI．min～。在一定电压下富集至溶液流完，在储液槽加人o．1m01．L“Hcl溶液 10ml，在HCl溶液刚通过电解池时加上反向电压，或反向及脉冲电压，使所富集的待测元素在 瞬间实现溶出，同时把电解池出口通过三通接至原子吸收仪中，记录原予吸收光谱仪的信号峰 形，同时观察原子吸收光谱仪读数，记下最大吸收峰值． 商 净 图1 Ec-AAs联甩装置示意田 图2Ec—AAs输出信号记录■ 电化学一原子暇收光谱仪使用装置经多次试验选择了如图1所示的电化学——原子吸 收联用装置。待测液于储浪槽1中，经微型三通3流人电化学预富榘池4，电化学预富集池在 可控直流电压源7所提供的电流作用下，进行电化学预富集，当预处理一定时阿或一定溶液量 时，将可控直流电压源7的极性反向从而使预富集时物质的瞬问溶出，使此时的流动液瞬间浓 度达到最大，同时使该流动梭进入火焰原子化器10，记录原子吸收的信号值，在记录仪u上 得到一个尖锐的吸收峰。为了消除不同溶液浓度背景的干扰，溶出测定时可用另一空白底液2 ·359· 电分析化学进展·1999 作溶出流动液用，用微型三通阀3、8进行切换。 条件试验 由于受到电预富集池的电化学因素和火焰原子化器两方面的影响，对两者同 时影响较大的是支持电解质的浓度，浓度小溶液电阻大不利于电预富集的溶出过程‘浓度大易 使火焰燃烧器狭缝堵塞；本研究是电预富集时和测定时利用微三通阀(图1中元件3和8)进 行切换不同的底液来解决的。试验中还对不同的电化学预富集床、电解电压、溶液流速、支持电 解质浓度、溶出电解质、溶出电压等因素对富集效率和测得的信号峰进行了选择，得到了一些 有意义的探索和进展． 测试结果在初步选定的各项条件下，支持电解质0．1m01．1．“NaCI，电富集电压2．5V， 10一。～4．1×10一。mokL一-范围内浓度与记录峰商呈线性关系，线性相关系数为0．991。 ．表1捡出限和特征浓鹰 表1是用本慢器的联用方法与国标方法对锅台量潮定的对照，表中国标1为火焰原子吸 收法的直接法#国标2为薹合萃取法，从中可以得知本联用方法可使原有仪器的检出限和特征 浓度大降低，检出限提高约160倍，特征浓度提高约410倍，达劐2个数量级以上，若预处理溶 液再增加，灵敏度还可能提高，这是一般用化学方法难以办到的。 参考文献 1·Matou8ek JP、Kipt∞H、P0weuJ．Talanta，1993，40(12)：1829 2．水质锯、锌、铅、懦的蠢定／原子吸收分光光度法．中华人民共和国国家标准．GB7475—87 3．刘文涵、唐借东、高云芳．电化学／原子哑收联用潮试中影响因素的研究 of Means