电子背散射衍对电铸多晶体铜策观织构地研究.pdfVIP

Microsc．Soc 电子显微学报J．Chin．Electr 1999年 18(Supp)：5～6 电子背散射衍射对电铸多晶体铜 微观织构的研究 田文怀 胡士廉 (北京科技大学材料物理系，压力加5-系，北京100083) 剥、起 (北京210研究所，北京100081) 电铸成形材料由于其独特的微观组织，微细的晶粒尺寸和形状以及晶粒生长方向的可控性， 在工业上得到广泛的重视。晶粒的生{殳方向及微观织构对电铸成形材料的物理性能和化学性能 起着重要的作用。材料中各个晶粒的取向虽然可由透射电镜来确定，但由于薄膜试样的使用使其 只能确定试样中少数几个晶粒。电了．背散射衍射(EBSP)技术可直接对块状试样的晶粒取向进行 结构”]，表面织构_”以及断面的晶体取向”]。 本文利用EBSP技术对电铸多晶体铜微细品粒的晶体取向进行了测定。通过对所获得的衍 射极图以及各个晶粒在三维空间的取向的方向余弦矩阵进行分析与计算，定量地把握晶粒的空 间取向分布，从而确定晶粒的择优生长方向。这些晶体学数据的精确确定对建立电铸多晶体铜的 组织，工艺及性能之间的关系提供了新的依据。 实验方法 电铸法加工是在芯模上电沉积一定厚度的连续金属后再与之分离得到金属薄壳零件的成形 技术，它是利用电解原理的相反过程来进行的“。本研究采用不锈钢芯模作为阴极，纯度为 99．99％的原料铜作为阳极，使用电铸材料的金属盐溶液作为电铸液。含有添加剂的电铸液称为 电铸液A，不含添加剂的电铸液称为电铸液B。在电铸过程中，阳极上的金属原子失去电子成为 金属离子进入电铸液，在阴极上获得电子成为金属原子而沉积在芯模的表面。当电铸层达到预定 的厚度(1～3mm)后，脱模即吖获得与芯模形状凹凸相反的电铸件。 用于扫描电镜的试样A由电铸液A制成，试样B和试样C由电铸液B制成，而试样C的芯 OPAL 光后，为了去除表面应力，在293K下进行电解抛光。试样的晶体学取向分析在配有Link EBSD装置的日立S520扫描电镜上进行。为了使每次分析既快又准，预先利用二次电子像对试 样进行观察以确认晶界位置。对每个试样的分析超过200个晶粒，这样可得到一系列晶粒的衍射 极图。通过计算模型的设置，对各个晶粒在空间取向的方向余弦矩阵进行分析与计算，定量确定 所有晶粒的取向分布，从而确定品粒的择优生长方向。 结果与讨论 图I为试样A的透射电镜明场衍衬像。由图可见电铸多晶体铜具有超细晶粒，小于3m。 通过对各种电铸成形工艺所获得的多晶体铜的组织观察町知，使用电铸液A所制备的铜试 样具有等轴晶粒，而使用电铸液B所制备的铜试样具有平行于生长方向的柱状晶粒。 电于屁礅学报J．Chin．Electr．Microsc．So 1 1199年 18(Supp)：j～6 可反极图。从图中可看出，试样A中202个晶粒的 78 取向几乎是随机分布的。与之相反．试样B中1 个晶粒则呈现择优取向趋势，大部分晶粒分布在 晶粒分布在(ii0方向上。也就是说试样A无织构 中存在《110)织构。