反相乳液淀粉接枝丙烯酸钠地研究.pdfVIP

反相乳液淀粉接枝丙烯酸钠的研究 张所信、江龙法、王为国、秦中良 (淮海工学院化学工程系连云港222005) 摘要：叙述反相乳液淀粉接枝丙烯酸钠高吸水性树脂的制备方法，并对工艺条件进 行了详细讨论，在最佳工艺条件下产品DwA为310。 关键词：淀粉、反相乳液、接枝共聚、高吸水树脂。 高吸水树脂是一种新型的功能高分子材料，由于具有高吸水能力和保水能力， 在农林，医药、日化，环境等行业得到广泛的应用。①国外从本世纪五十年代开始对 其进行研究。我国对该领域的研究始于八_卜年代。目前已报导的有淀粉接枝，纤维 素接枝和合成聚合物等三大类型的产品，②淀粉接枝产品由于原料丰富，毒性低是高 吸水树脂的经典产品。目前该产品大多由淀粉与丙烯腈接枝经皂化，水解合成。③该 工艺合成过程长，丙烯腈有一定的生理毒性，并且产品性能不稳定。在以前工作经 验的基础一r．笔者提出了反相乳液淀粉接枝丙烯酸钠的工艺，并对工艺参数进行优 化。结果发现，该工艺路线短，操作简单，产品质量好。 l、材料与方法 1．1材料 (c，p)，环已烷(c．p) 1．2合成方法 取淀粉，加入水配成15％的淀粉乳80～900c糊化1．5hr，冷却至室温，加入分 散介质环己烷。乳化剂，丙烯酸，搅拌， 加40％氢氧化钠溶液部份中和，加入引发 剂过二硫酸钾搅拌，控制500c反应2～4h 减压蒸馏至大量气泡产生，过滤。乙醇洗 涤，干燥搿产品。 2、结果和l、n＆ 2．1通氮对产品性能的影响 本实验为自由基聚合反应，氧气的存在起到阻聚作用，同时影响产品性能，在 实验中应通惰性气体除去氧气，表1结果表示，在通氨气条件下台成的产品质量明显 优于不通氦气的产品。 2．2反应时间的影响 反应时间和长短对产品的性能有很大的影响，时间过短接枝不充分，产量小， 吸水率低。反应时间过长，易形成均聚物胶体。表2显示，反应时间在3h左右较为合 适。 表l、反应时间对产品吸水率的影响 2．3、tjl发剂的影响 在聚☆反应中，引发剂种类和用量对产品性能有明显影响。由于本实验采用反 相乳液接t2．选择过硫酸钾引发剂。表3结果，随引发剂用量增加，产率升高，但当 d．190 引发剂用量过高时，产品吸水率下降，引发剂用量以淀粉重量的3％左右为宜。 表2、引发剂对产品的影响 序 弓 引发剂用量(％) 产率(％) 吸水率(g／g) 69 240 90 3lO ★：引发剂用量是相对淀粉的重量百分比 2．4、引发剂滴加时间的影响 由于屈于白由基聚合反应，引发剂既能引发淀粉与丙烯酸钠的接枝聚合反应， 也能引发单体均聚，加入过慢则副反应增加，从而影响产品性能。结果表明，引发 剂滴加时州为0．5h虽合适。 2．5 淀粉与丙烯酸的投料比对产率与吸水率有一定的影响。投料比过大，会引 起接枝共浆不充分，影响产品吸水率。投料比过小，则单体自身聚合反应增加，同 样影响产品吸水率，表4显示，投料表在1：3左右较为合适。 表3、淀粉与丙烯酸投料比对产品的影响 2．6、乳化剂结产品的影响 由于反相乳化接枝聚合是在乳胶束内进行的，乳化剂的种类和用量对产品质量 同时发现乳化量过少，反应体系中乳化作用不完全，产品吸水率低，乳化剂过量则 由于体系-p单体彤成过小，产品吸水率低，并且增加下一步操作困难，乳化剂用量 以2％最为合适。 3、±^论 3．1反柑乳化淀粉接枝丙烯酸钠工艺路线短，操作简单，是可行的。 3．2最佳工艺条件是：淀粉糊化后加入环己烷作为分散介质，加入2％的Teween一 80，3倍量的丙烯酸控制PH值，通氮条件下，在0．5h内加入3％的过硫酸钾作为引发剂， 50。C反应3·1。 3．3、产物为灰色固体，吸水率高于310。 参考文献 l、蓝o：文《功能高分子材料》西北工业大学出版社兰州1995 2、邹新碡《超强吸水剂》化学工业出版社 北京 199l 3、刘 云用淀粉制备高分子吸水性树脂的工艺研究现代化工