电镀液中微量铁测定地研究.pdfVIP

电镀液中微量铁测定的研究 无锡轻I大学化学工程系，江苏无锡(214036)陈烨璞吉红念刘俊康 摘要 乎完了镀镍液中赦量蚀的测定方法．采用5～溴水捅基差光酮(5一BSAF)为显色荆．在phi．c 入回牧卓主97．7“～103“之间．高含量的各种镀瘫成分以及20余种釉质不干扰测定． 主题词三元配合耢铁 镍 分尢光座法／5一决术扬基荧光酮 前 言 铁(I)在电镀液中的存在常对电镀产生不良 量、显色时间以厦显色温度的试验．结果表明．台 影响．故盈对准确测定铁(I)的含量非常重要．传 适的显色条件是：pH为5～6；5～BSAF用量为o．8 统的测定方法是在大量铵盐存在下t加氨水使铙沉 淀为Fe(oH)：．过绻．洗涤．溶解后再以NaCNS 汝进行H：墨捌定”】．此法操作步霖多，灵敏度叉低． 匀而稳定． 测定结果芒兰并不满意．作者采用5一溴水扬基荧 综台考虑后作者选择pH为5．5．5一Bs舢?角 光酮(5一BSAF)·十六烷基三甲基淡化胺 (CTMAB)与Fe¨形成三元配合物进行比色测定．5mEn，显色温度为室温． 结果表明阜扛吸光系数这l，I×i0““．常用电镀液 2．3配合物组成03 成分不干抚型定，无需沉淀、分离等前处理操作．测 定了镀镍甄。镀锌液等样品，结果令人满意． 法(Sanchez)和斜率此法等三降方法分别捌薄重：旨 1实验部昔 物为单棱配合物，配合比为Fe(I)：5一BS^F： 1．1主要琶手：与仪器 t 3 CTMAB为l2；三元配合{}2中Fe(I)一5一 1．oo心，ml铁标准液(酸度0．05mol／LHCl)， 5-0X 10“g／L 5-BSAF．(将50rag5--BSAF溶于CTMAB的配台稳定常数为4．3×109．见图3，4． 乙醇中。10Cml容量瓶定吝)I5×10。mol／L CTMAB，(将CTMAB溶于含乙醇20％的蒸馏水 中)‘0．5mmltL醋酸一醋酸钠缓冲液．各试剂均为 分析纯，永为二次蒸馏水． 722型光{哥分光光度计．uv一240型分光光度 汁·pHS--s型精密酸度计． 1-2实验方法 吸取l，Ornl 5～BSAF5．0ml缓冲液，1．0ml CTMAB·喜加入所需量的含Fe(1)溶液，用蒸 馏水稀释兰25m1容量瓶刻度．摇匀静置5min，以 试剂为参宅，用tcm比色皿在605nm处涮定吸光 度． 2结果与t}论 2，I吸收喜线 在pH；-5的缓冲液中，试剂与镌以受几种t要 旦色离子巧应配合物的吸收曲线见图l，由图1可 知，链配台纫的有利埘定波长在∞5nm处． 2一z显色豪件 目2FeBSAF的摩尔比率 IR2 I～ Fe 8．9×lOqtoollFc’-终台物的吸收2 其他共存离子的影响蠡下：vg／ml稀释藏 T一一终台物的吸收 Co 2+420)， 41500)，Ca2‘．～{g’一4400)．C．d 3 Mo卜珞台物的吸收 Mo 2i41000)．SCN一 Cu卜络台物的吸收4 4Ⅵ)，A1卜，Ti(Ⅳ)(5){C：O [Fe”]=5／xg／25mipH=5-5 (8){EDTA，F，CLO；。，Po：均有干扰． 2，4镀液主要成分及其他离子的影响 2·5工作曲线与回收牢 在实验条件下测定了镀锋液．酸性镀锌液各成