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等离子体质谱法中有机试剂的基体效应研究 曹淑琴陈抗事曾宪津 (中科院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心长春130022) 电感耦台等离子体质谱法(ICP-MS)已成为各类样品痕量和超痕量元素测定的有效方法。 对于As、Hg和sc等电离电位大于9．0 eV的元素两言，由于它们在氩等离子体中的电离度小于 50％，检出限较差。已有的研究表明，在溶液中加入少量含C的有机试剂(例如甲醇和乙醇等)． 一定程度E增加难电离元素的信背比。是改善这些元素检出限的一种简易方法‘“】。高效液相色 谱(1-IPLC)等分离技术与高灵敏的分析方法ICP-MS联用时．色谱流动相中的各种有机试剂有 可能引入等离子体，这些有机试剂进入等离子体是否对分析信号造成不利影响也是人们关注的问 题。 本工作研究了溶液中加入少量乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等水溶性有 机试剂对不同质量和不同电离电位的分析元素信号的影响。通过测定进样效率和利用ICP-MS测 定}壬g的原子线与离子线强度比的方法，探讨了乙二胺和三乙醇胺对Hg的信号增强的机理。利 用乙二胺或三乙醇被对H毫的信号有较大增强的特性，测定了生物标准样品中的Hg。 1不同有机试剂对元素信号的影响 在1％HN03溶液的最佳工作条件下，考查了加入4％(曲的乙醇、丙醇、丙三酵、乙酸、乙 二胺和三乙醇胺对10．0埋儿不同质量和不同电离电血元素信号的影响。实验发现，4％(p)乙 L／min减小到0．60 醇、丙醇和乙酸使载气流量的最优化参数由0．64 L／min。实验所用的试剂和大 部分不同电离电位的元素的信号均表现出不同程度的增强效应；乙二胺和三乙醇胺对部分电离电 势较低的元素(例如Pb和St)有抑制效应。值得注意的是，乙二胺或三乙醇胺对Hg的信号的 增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂。 表1不同有机试剂对元寰信号的影响 元素 同位素 电离电位 乙醇 丙醇 丙三醇 乙酸 乙二胺 三乙醇胺 Sr 88 5．70 1．09 0j90 1．27 l_08 0．29 0122 Pb 2弛 7．42 1．∞ 1．05 n98 1．04 0．25 026 Co 59 7．86 1．15 1．00 111 1100 旺60 1．00 Au 197 9_23 237 1．70 1．44 1．33 3．92 2碰 Be 9 9．32 1．38 1j8 1_36 l丑0871．27 ． I Sc 82 9．75 2．24 2．25 2．21 1．96 345 重90 As 75 9．81 Z63 2．26 4，04 1．97 1．77 2．53 1044 132 1．27 1．26 112 625 5．8l H毫202 注：表中数据为1％NNq溶液中加^4％(一乙醇、丙醇绒己融黼的元蠢信号与1％HNq培藏中耐得婀碟信号时比位．軎元翥 浓度为20ne／mL． 2乙二胺或三乙醇胺对Hg信号增强效应的机理探讨 采用同一台仪器的光谱部分(与质谱部分共用一个ICP源)，研究了6％乙二胺和三乙 nm强度的影响。由测定结果计 醇胺对Hg的原子线l-l盟q)184．950rttn和离子线Hg([I)194．207 算出1％HN03、6％乙二胺和6％三乙醇胺溶液中Hg的离子线和原子线的强度比分别是0．61、 1100 0．61和0．6