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第十二届全国金属有机化学会议论文集(金属簇合物化学) 287
的扩核反应研究
朱保华。，胡斌，张伟强，殷元骐。
中国科学皖兰州化学物理研究断羰基合戏s选择氧化国家重点宴验室．兰确．730000
近年来，炔烃配位的双核过渡金属羰基化合物引起了人们的极大兴趣…，而且以具有光学活性
的四面体骨架手性过渡金属羰基簇合物诱导的不对称催反应，仍就是金属有机化学领域极具挑战性的课
题之一…。已有研究表明，R】12(Cohcb1在与配体发生取代反应时能够提供单核铑羰基化合物碎片”，
希望得到一种铑原子上不带有环戊二烯基团的潜手性物种，然后再进行以手性化合物诱导的对映体过量
金属交换反应，从而得到具有一定光学活性的四面体骨架手性簇合物，以考察其诱导不对称催化反应的
能力。
1并没有提供单核的铑化合物碎片，而是分别整体与
可是，在我们的研究过程中发现，Rh：(cOhCh
m=Fc，CH20H]反应得到的簇合物的结构相同，
谱表征，确定其结构同我们通过Rh：co：(co)t：与RC；CH
1)。
为具有八面体构型的Rh2c02(co)t“RcicH)IR=Fc，4；CH：OH，5，”(见Scheme
+
Rh2(c0)4ck
R=＆
R=ClLOH
Schemel
1实验部分
所有操作都是在氮气保护下，使用真空线操作及Schlenk技术完成；溶剂均经脱水脱气处理。化合
1 120HR
106型分析仪，m谱用BrukerFT—IR型红外光谱仪记录，
物的元素分析测定用Carlo-Erba
AM-400
1HNMR谱用BmckerMHz型核磁共振谱仪测定。
法制备，HC；CCH20H为市售商品。
1．1反应步骤：
ml含2(99
Inl苯溶液并逐滴加入到20
在氮气保护下，将1(39mg,0．1ret001)溶于5 rag，0．2ret001)的
苯溶液中．回流搅拌4小时，TLC监测反应的进程。真空抽除溶剂后，经硅胶柱色谱分离。以CH：c12，
国与会作者
。通讯作者(E…l：b!!堂!：!!b：!￡：!!)
第十二届全国金属有机化学会议论文集(金属簇合物化学
1874(s)cnl一．NMR(CDCl3400MHz)：6H
1与3的反应步骤与2相似。
5：Anal．Calcd(％)for disc)：v(CO)
H8
2097(m)，2044(vs)，2027vs，1883(s)cm-1．NMR(CDCh，400MHz)：6
409(S，2H，CHz)
2结果讨论
通过元素分析，红外以及氢核磁共振谱的表征。我们发现4和5中的数据与我们曾测得
构成．并且出峰的位置以及相对强度亦相似。尤其是其氢谱中的特征位移(68．86—8_31)的相同，证明了
1一炔烃是以炔桥与蝴蝶构型的Rh：co：金属骨架配位“”，而不是与RhC02金属骨架配位的””。而且，其性
和曾得之晶体结构，我们提出此扩核反应的可能历程如下：
tcm,X蝌-=CR)
R最oKH
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