草酸电解还原制乙醛酸地研究.pdfVIP

草酸电解还原制乙醛酸的研究 薛文华 林文修 黄燕芳 (福清医院350300) (福清卫校350300)(福建师大化学丰350007) 摘 要 以格为阴枉、DSA为阳极，隔膜采用禹产全氟磺醯阳离子吏换膜，在H型电解槽中进行革峨电解还原稍鼻乙I琏的工艺 。 、 研究．阴扭液为饱和革酸啦溶液．阳掘液为1M硫酸溶液，电解2h．获得乙醛酸水溶液． 关犍弼：电解还原 乙醛酸 男 出生于1967年讲师 第一作者：薛文华 理学学士学位 前 言 乙醒酸作为药物，香料、农药和精细化工产品的中间体芷日益受到曩蜒n，过去采用化学法制备、价格昂贵．匕世纪七十年代酉外开始了_ 电解还原法{舱工业乙醛酸的研究(2l但早期的工业生产均采用汞阴极法(31．由于环境污染的原因．五十年代开始电偿诧垒一融的研究c却 目前的研拣明草酸的还原主蒉是取央千氢的折出过电位，而金属阴极的选择是关赡所在。另外，还有^进行了明氍瓣加糟增加董过电位的． 研究．这些成果的应用和离子聋捷噍的使用．大撇高产品的质量和产率．我们在翦人研究的基础t进—步探索摹黻电■还酥—鲁己醛 酸的最佳条件． 电化学反应式 CooH 锄2嘲 量一。P- COOH 成 草酸 En 5n I 实验部分 l仪器和药品 ：§ 滔蜀●孽 (i)nt-c恒电位仪 上海电子文件二厂概 上海电表厂 (2)P1266戤直流数字的电漉表 (3)OCA硅整灌器厦门罐流器厂 (4)WN2K-OH型量度指示控制仪上海埽c甩仪器厂 草跛．棘、硝酸、氯仿乙醇荨均系CP级化学试齐畸 2．实验方法 (1)电瞳赴理：电撮均用氯仿或丙酮除岫．阴极再甩30％I酣03处理．甩承和乙—艚洗． (2)极化曲线的测定 分别在IM和0,SM革酸水溶液，在25℃恒沮槽中。测定阴极极化曲线，以饱和甘汞电极为参比电掇，P勾l墨童瞳数字电压衰指示 _。心o‘ 电位值．电压每次递增500mV．隔2rain读取—次稳定电流值．直到大量H2析出止． 解珊，电流密度为2-o～!钳洲艰温度拦翻20-25℃． (4)分析 ；， (1)乙硅酸的定性分析可采甩2，4一二硝基苯肼和晶红等a醇羽，己醇酸采用甲魄法嘲． 草魄的定量可用钙盐沉淀后用氯化还氟容量法测定：己=醛采用试样通过阳离子交换树赡分离。定量鉴定■构I曹‘嘲 乙蠢瞳的定量分析可采用搏甚芭潜法和分光赛法伪等．我们采用文献【101，在不分离产暂的情况下，直接连瞻春鼍廿折的方法． hy山口曲10触】』出描 方法：在其它璃机酸(草童、乙黼等)的存在下．逼过加入巴知过●崩锄浪I基碌(se—m叠c岫商de 朦溶于—定量盐酸中●I得)，未尉蛐氯基拜用过t的lⅡo辨．用，析出的12甩标准N．舭涪定。迸出崩